162772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaceton-hexozok primer hidroxil csoportjának katalitikus levegős oxidálására
162772 6 sebességgel. A levegő bevezetését 3 áráig folytatjuk. Ezután a reakcióelegyből a katalizátort szűréssel elválasztjuk. Az oldatból az áfcalafculatlan diaoeton-1-szor- r> bózt 15—20 ml benzollal extrah áljuk rázótölcsériben. A vizas oldatot az elválasztás után vákuumban (legfeljebb 40—50 mm) egyharmad részére bepároljuk és 5 °C aláhűtve cc.sósawal kicsapjuk a diaceto-L-^-teetoigulionisaivat, szűrés- jo sei elválasztjuk, majd megszárítjuk. Termelés: 25 g diaoeton-L-2-ketogulonsav-mono-<hidrát (90 "n). Olvadáspontja: 98—100 °C. Abban az esetben, ha nyers diacetonszarbóz 15 (85%-os) áll rendelkezésűinkre oly módon járunk el, hogy 55 g-<t 250 rnl vízben feloldunk és hozzáadunk 9 g kalciumoxidot. Az elegyet 80— 70 °<Z-ra melegítjük fel, majd leihűlés után szűrjük. A szűrőn maradt kakáumoxictot, vízzel 20 mossuk. Az oldathoz (szűrtethez) 23 g nátriumhiidrogénfcarbonátoit aduink, a kiváló kevés csapadék szűrése után az oldatot 420 ml egészítjük ki. Az így kapott oldat felét ezután a fenti ékben leírtak szerint oxidáljuk. 25 2. példa: 2,3; 4,5-di-izöpropdlidén-d-fruktópiranóz oxidálása 30 22,5 g 2,3;4,6-<M-AzQpropÜ-d-£[ruktápiiranózt feloldunk 200 ml vízben, majd hozzáadunk 12,5 g nátriiumhidrogén-íkarboinátot. Az oldatot a 2. példában leírt gyorakeverős készülékbe öntjük, s hozzáadunk 7,5 g csontszénhoirdozós palládiumkatalizátart (20% palládium tartalommal). A keszüléiket összeszerelve a keverőt beindítjuk, s a reakiai'óelegyet felmelegítjük 95 °C hőmérsékletre, s ezen a hőmérsékleten 2 1 levegőt 1 oldat /perc sebességgel 2 órán át levegőt vezetünk bele. A levegő bevezetés megszüntetése után a katalizátort szűréssel elválasztjuk és desztillált vízzel mossuk. 21 g (890 / 0 ) 2,3;4,5-di-izoprapilidén-2-keto~glükonsaivat nyerünk. Qp.: 98 °C. Szabadalmi igénypont: Eljárás diaoetan-thexozok szabad, primer hidroxil-csoportjárnak levegővel, 8—10 pH-nál, 50— 100 °C közötti hőmérsékleten történő katalitikus oxidálására, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 5 s(l '(HnáI töményebb, célszerűen 10—15 s°o-os vizes oldalban, 5—20 s% kolloid eloszlású palládiumot, vagy a palládiumot borid alakjában tartalmazó alktívszénihordozós katalizátorral végezzük, melynek mennyisége előnyösen a vizes oldat 3—5 s%-a. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406452. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
