162763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú, 2-szulfanilamido-kinoxalin nátriumsó előállítására

162763 lin nátrium só monohidrát farinában válik ki és szárításkor sem veszti el kristályvíz tartaknát. Ez a kristályforma biztosítja a termék nagyfokú tisztaságát, melyet a nefelometrikus értékkel jellemezhetünk. A találmány szerinti eljárással kapott termék nefelometrikus értéke még 10— 20%-os vizes oldatban is alig éri el a 20-as értéket, szemben az ismert etanolos oldatban nátriumetiláttal végzett eljárással előállított nátriumsó 80—100 körüli értékével. Eljárásunk tovább» részleteit a példa ismerteti. Példa: 200 ml vízben felölünk 18 g (0,45 mól) nátriumhidroxidot, majd 30—35 °C-on beadagolunk 90 g (0,3 mól) 2-szuUanilamido-kinoxalint. A keletkezett oldatot 5 g csontszénnel derítjük, majd szűrjük, 20 ml pH 8-as vízzel mossuk. A szűredéket keverés közben 0—( + 5 °C) közötti hőmérsékletre hűtjük. Közben 12 g (0,3 mól) nátriumhidroxidot 45 ml vízben feloldunk, az oldatot szűrjük, 5 °C alá hűtjük. A kapott oldatot a fenti 2Hszulfanilamido-kinoxalin nátriumsó oldatba csurgatjuk olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 5 °C fölé. 10 15 20 A kezdetben éles oldatból lassan megindul a nátriumsó kiválása. A reakcióelegyet 3 órán át 0—5 °C között kevertetjük. A terméket szűrjük, jól leszivatjuk, majd 80—90 °C-os hőmérsékletű légszárító-szekrényben szárítjuk. 93,7 g 2-szulfianilamido-kinoxalin nátriumsó monohidirátot (az elméleti 97,4%-a) kapunk. Az anyalúgból sósavas pH beállítással 5 g 2-BZUÍ-fänilamido-kinoxalint visszakapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagy tisztaságú 2nSzulfanilamido-kinoxalin nátriumsó előállítására 2-szulfanilaimicknkinoxalin és nátriumhidroxid vízben történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy ,a 2-szulfanilamido-kinoxalm súlyára számított 2—3^szoros súlyú vízben 1—1,3 mól nátriumhidroxiddal 15—40 °C-on képzett 2-szulfanilamido-kinoxalin • nátriumsót az oldatból a nátriumsó 1 móljára számítva 0,8—3 mól vizes alkálihidroxiddal —5 "C és +5 °C közötti hőmérsékleten 2iszulf anilamido-kinoxalin nátrium-25 só monohidrátként kicsapjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálihidroxidként nátriumhidroxidot alkalmazunk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7Í06451, Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-