162652. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy kezdeti oxidációs hőmérsékletű szén- és grafitalapú idomdarabok előállítására
162652 -100 súly rész 50-600 súlyrész 1-150 súlyrész 5-40 súlyrész 100 súlyrész ortofoszforsav viz 2. összetétel réz öl) szulfát cinkfehér ortofoszforsav aluminiumszulfát vagy alumíniumoxid 1-30 súlyrész víz 60-500 súlyrész A két összetétel-változatban megadott sókat az ismertetett mennyiségben 60-150 C* hőmérsékleten vízzel elegyítjük, s így olyan tiszta oldatot készítünk, amelyben lehűtés után sem képződik csapadék. Az impregnálandó szén- vagy grafittartalmú idomdarabot először 250-350 C* közötti hőmérsékletre felmelegítjük, majd az idomdarabot a fentiek szerint készített, adott esetben forráshőmérsékletíí, előnyösen kb. 20 C* hőmérsékletű oldatba helyezzük. Az idomdarab és a fürdő hőmérséklete közötti különbség - az, hogy az előzetesen felmelegített idomdarabot hirtelen és teljesen belemeritjük a szervetlen vegyületek viszonylag hideg oldatába - azt eredményezi, hogy az idomdarab pórusaiban vákuum keletkezik és az oldat tökéletesen felszívódik a pórusokba. A találmány szerinti eljárás megvalósításához nincs szükség vákuum vagy túlnyomás alkalmazására. Az idom-10 15 20 25 darab impregnálásának meggyorsítására azonban adott esetben alkalmazhatunk vákuum- ill. nyomás alatti impregnálást. Ebben az esetben az idomdarab előmelegítése elhagyható. Az impregnált idomdarabot a továbbiakban először 100-120 C; hőmérsékleten megszárítjuk, s így a termékben lévő vizet elpárologtatjuk. Ezután az idomdarabot 150-500 C* hőmérsékleten hőkezelésnek vetjük alá; ezáltal a tennék pórusaiban lerakódott vegyületeket elbontjuk és stabilizáljuk. E folyamatok következtében az idomdarab külső felületén és a nyitott pórusokban védőhatású sóréteg rakódik le; ez a tennék porozitását 30-35?írkal, oxidációnak kitett belső felületet egytizedre csökkenti. A találmány szerinti eljárásban az impregnálást egyszer vagy többször végezhetjük. A találmány szerinti eljárással olyan idomdarabok állíthatók elő, amelyek 900 Cc hőmérsékletig gyakorlatilag teljesen ellenállók oxidációval szemben. Nagyobb hőmérsékleten a találmány szerinti eljárással impregnált termékek körülbelül tízszer lassabban oxidálódnak, mint a kezeletlen idomdarabok. Kísérleteink során megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárással impregnált idomdarabok - például 200 mm átmérőjű grafittartalmú elektródok - oxidációja kb. 950 C*-on kezdődik, s az oxidálhatósági ellenállási tényező értéke kb. 8,5. Különböző összetételű impregnálószerekkel kísérleteket végeztünk szén- és grafittartalmú idomdarabok oxidálhatóságának csökkentésére. A kísérletek eredményeit az 1. és 2. táblázatban tüntetjük fel. 1. táblázat At tmpregnéloszar hatása 60x50 áfmérojQ grafiltaitalrnü idomdarabotc oxidálhatőságára kísértet irapreenélószer száma súlynövekedés az impregnáiás után súly veszteség 5 órai oxidálhatóság beégetés után oxidálhatosági ellenállási tényez? g/m'/h 800 C* 900 C* 1000 c* 800 C* 900 C' 1000 C* 800 C* 900 C* 1000 C* 800 C* 900 C* 1000 C* 1. kezeletlen idomdarab --35,5 38.8 48.3 1 387 1 426 2 188 100 100 100 megnéziumfoszfatoldet bórsav és borax adalékanyaggal 5.43 4,53 7,44 24.11 25.57 40,6 909 978 1607 67,8 64,4 73.6 borsavoldat arnmónkimhidrogénfoszfát adalékanyaggal 3,11 4,13 2.85 28,6 32.7 43.69 1086 1163 1611 79,4 81,5 733 2. összetétel szerinti oldat 9.8 10.78 12.8 73 2. táblázat Az 1. és 2. sz. összetétellel végzett impregnáiás eredményei kísérlet Impregnálószer; ' súlynövekedés súly veszteség oxidáloxidálhatósági szama impregnáiás az impregnáiás 5 órai beégehatóság ellenállási 1100C* után tés után tényező 1100C* % % g/mJ /h 1. kezeletlen idomdarab -48,3 2 350 100,0 2. az első összetétel szerinti oldat 11,75 4,12 171 7,8 3. a második összetétel szerinti oldat 12,30 5,10 199,5 8,5