162641. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilguanidinek és sóik előállítására

3 162641 4 közben 108,12 g vízben, majd az oldatra számított 0,2% .(0,496 g) báriumkarbonátot adunk hozzá. Keverés közben 80 C'-ra melegítjük a rendszert és 8,33 g (0,138 mól) ecetsavat csepegtetünk hozzá. Az ecetsav beadagolás alatt az elegy 90 C*-ra melegszik fel. A hőmérsékletet 95 C*-ra tovább emelve egy óra alatt egyidejűleg 63,94 g (0,377 mól) 25%-os ciánamid-oldatot és 4,77 g (0,074 mól) ecetsavat adagolunk a reakcióelegyhez, melyet ezután 100 C*-ra melegítünk fel és 2 órán át keverés közben ezen a hőmérsékleten tartunk. A 8-as pH érték biztosítására ezalatt kis részletekben 0,61 g (0,010 mól) ecetsavat adagolunk hozzá. Miután a reakció lejátszódott, 116,2 g víz és 3,45 g ecetsav oldatát csepegtetjük a reakcióelegyhez, melyet 5 C*-ra hűtünk és 16 órai állás után a kristályos formában kivált dodeeilguanidinacetátot szűrés útján elkülönítjük. 84%-os hozammal 132 C*-on olvadó dodecilguanidin-acetaiot kapunk, amelynek tisztasága 96-97%. 10 15 vele párhuzamosan 24,3 g vízben oldott 24,3 g 48,5%-os cianamidot adunk hozzá, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet 92-95 *C között legyen. A reakció elegyb ó'l mintát veszünk és meghatározzuk a vastartalmat, amely 353 ppm. Ezután a rendszer hőmérsékletét 98-100 *C-ra emeljük és 2,5 órás utóreakciót tartunk. Az egész reakció idő alatt ellenőrizzük az oldat pH értékét, melyet 8,5-on tartunk, szükség esetén további ecetsavadagolással tartjuk ezt az értéket. A 2,5 órái; utóreakció után 2,52 g ecetsav 84,6 g vízzel készített oldatát a reakció elegyhez adunk, majd lehűtjük azt és másnapig állni hagyjuk. A kikristályosodott terméket szűrjük, alacsony hőfokon szárítjuk. 45,5 g 134 *C-on olvadó dodecüguanidin- acetátot kapunk, amelynek tisztasága 96,5%. 7. példa 2. példa 20 Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy vastartalma 118 ppm. 85%-os hozammal 132 C*-on olvadó terméket kapunk, amelynek tisztasága 96%. 25 Az 5. példában leírt módon járunk el, azzal a változtatással, hogy 0,2% báriumkarbonát helyett 0,3%. kálciumkarbonátot alkalmazunk. 81,5%-os hozammal 133,5 *C-on olvadó terméket kapunk, amelynek tisztasága 93,5%. 8. példa 3. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy vastartalma 236 ppm. 84%-os hozammal 128 C*-on olvadó terméket kapunk, amelynek tisztasága 94%. 4, példa 30 35 Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy vastartalma 372 ppm. 85%-os hozammal 130 C*-on olvadó terméket kapunk, 40 amelynek tisztasága 95%. 5. példa Az 1. példában leírt módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy vastartalma 654 ppm. 81%-os hozammal 129 C*-«n olvadó terméket kapunk, amelynek tisztasága 93%. 45 50 6. példa 33.75 g dodecilamint keverés közben 78,75 g vízben feloldunk, majd az oldatra számított 0,3% magnéziumkarbonátot adunk hozzá. Keverés közben 70 *C-ra melegítjük a rendszert és lassú ütemben 6,07 g ecetsavat csepegtetünk hozzá; Ezután a rendszer hőmérsékletét 95*C-ra emeljük és egy óra alatt egyenletes ütemben további 3,24 g ecetsavat és 55 A 6. példában leírt módon járunk el azzal a változtatással, hogy rnagnéziumkarbonát helyett, ugyanannyi mennyiségű báriumkarbonát magnéziumkarbonát 1:1 arányú keverését alkalmazzuk. A reakció elegy vastartalma 380 ppm 83,7%-os hozammal 131,8 *C-on olvadó terméket kapunk, amelynek tisztasága 94.1%. SZAB ADA IMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás alkilguanidinek és sóik előállítására alkilaminoknak cianidamiddal történő reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót adott esetben vasszennyezést is. tartalmazó nyersanyagokból a reakcióelegyre számított legalább 0,05 súly% alkáliföldfémkarbonát vagy' alkáliföldfémkarbonátok jelenlétében végezzük, majd areakcióelegybó'l az alkilguanidineket vagy sóit ismert módon kiválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja azzal jellemezve, hogy alkáliföldfémkarbonátként báriumkarbonátot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja azzal jellemezve, hogy alkáliföldfémkarbonátként magnéziumkarbonátot alkalmazunk. 4. ,Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosításí módja azzal jellemezve, hogy az alkáliföldfémkarbonátot vagy alkáliföldfémkarbonátokat a reakcióelegyre számított 0,05-5 súly%, előnyösen 0,1 0,5 súly% mennyiségben alkalmazzuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy alkilaminkéíit legalább R szcnatnmos alkilamint alkalmazunk. A Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740261, OTH, Budapest