162612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoészterben dús zsírsav-cukorészterek előállítására és tisztítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1970. IX. 4. (MA-2138) Közzététel napja: 1972. IX. 28. Megjelent: 1974. XI. 30. 162612 Ncmzatkózi osztályozás: C 07 c 69/32 ft I M 11 F«ttaláló<M dr. Ujhidy Aurél oki. vegyészmérnök 30%, Szépvölgyi János oki. vegyészmérnök 20%, Répási Ottóné vegyésztechnikus 5%, Latzó András vegyésztechnikus 5%, Veszprém, dr. Szabó Zoltán oki. vegyészmérnök 25%, Budapest, dr. Czirfusz Miklós oki. vegyészmérnök 15%, Petó'háza. Tulajdonos: MTA Műszaki Kémiai Kutató Intézet, Veszprém. Eljárás monoészterben dús zsírsav-cukorészterek előállítására és tisztítására 1 A nemionos felületaktív anyagok között mind szélesebb körben terjednek el a különböző zsírsavak cukorészterei. Ezek az anyagok igen jó felületaktív tulajdonsággal rendelkeznek: nem toxikus hatásúak, az élő szervezet gyorsan képes lebontani Őket, így az élelmiszer-, gyógyszer- stb. 5 iparban számos célra előnyösen felhasználhatók. A zsírsawaukorésztereket az igen olcsó nyersanyagnak számító cukorból, valamint különböző szénatomszámú zsírsavak alküésztereiből - leginkább metil- vagy etilészterből - megfelelő oldószerben, katalizátor jelenlétében, szakaszos 10 üzemben megvalósított átészterezési reakcióval állítják elő. Az átészterezési reakció során a szaharózmonoészterek mellett di-, tri- és poliészterek is képződhetnek. A di- és magasabb észterek a termék legtöbb célra történő felhasználását zavarják, mivel vízzel zavaros szuszpenziót adnak, 15 ezért az átészterezési reakciót célszerűen a monoészterek képződése felé kell eltolni. Mind a felhasználás, mind az előállítás szempontjából a legkedvezőbbek a 16-20 szénatomszámú alifás zsírsavak cukorészterei. Ezért a legtöbb esetben sztearin- és palmitinsav 20 alküésztereiből álló alkilészter elegyet használnak kiindulási anyagként. Zsírsav cukorészterek előállítására számos eljárás ismert. Az 1 917 250. lajstromszámú U.S.A. szabadalmi leírás szerint piridines közegben metilsztearát és cukor reakciójával 25 állítanak elő zsírsav-cukorésztert. Az 1959 590 lajstromszámú U.S.A. szabadalmi leírás szerint monoklórecetsav oldószerben cukrot és palmitinsavanhidridet reagáltatnak magnéziumperklorát katalizátor jelenlétében. A fenti oldószereken kívül az irodalomban még a dimetil- 30 szulfoxid, dimetilformamid, propilénglikol, propüénoxid, morfolin oldószer alkalmazását ismertetik a zsírsav alkilészter és a cukor között lejátszódó átészterezési reakciónál. Az átészterezés során kapott reakciótermék feldolgozása, valamint gazdaságossági okok miatt a legmegfelelőbb oldó- 35 szereknek a dimetilformamid és a morfolin bizonyulnak. Az átészterezési reakcióban kapott termék monoészter tartalmának növelésére több eljárás ismeretes. A 120 775 lajstromszámú csehszlovák szabadalmi leírás szerint az átészterezési reakciót annak tetszés szerinti szakaszában, célszerűen akkor, amikor a termék főleg monészterből áll, meg lehet állítani azáltal, hogy a bázisos jellegű átészterező katalizátort savas jellegű anyag hozzáadásával blokkolják. Blokkoló anyagnak minden olyan savanyú jellegű anyag megfelel, melynek disszociációs állandója 10"4 - 10 -6 nagyságrendű. A monoészter mellett képződő diészter mennyisége csökkenthető úgy is, hogy a reakcióelegyhez az átészterezési reakció során az elegy 0,05-0,15%-ának megfelelő mennyiségű vizet adnak, ami visszaszorítja a diészter képződését; a vízadagolás hátránya viszont, hogy már az ilyen kis mennyiségű víz is jelentősen lassítja az átészterezési reakciót és így csökken az alkilészterre vonatkoztatott konverzió. Az eddig alkalmazott eljárásoknál a főbb kísérleti paraméterek a következők voltak: Cukor: Zsírsav-alkilészter mólarány = 2-3 :1; oldószer: dimetilformamid, dimetilszulfoxid, morfolin; katalizátor: nátriummetilát, káliumkarbonát, magnéziumperklorát; átészterezés hőmérséklete: 90-120 C* reakcióidő: 5-12 óra oldószer: cukor arány = 2,2 - 5,5 ml/g katalizátor: alkilészter arány = 0,05 - 0,12 g/g E paraméterek optimális értéken tartása esetén az átészterezés után kapott és oldószermentesített nyerstermék 50-60% cukrot, 25-30% szaharóz monoésztert, 6-8% magasabb észtert, 3-5% el nem reagált alkilésztert és 2-3% katalizátort tartalmaz. A fenti termék mind a további 162612
