162608. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés 3H-izotóppal jelzett anyagok radioaktívitásának mérésére gázfázisban
s 162608 • kezet és gázszelepek segítségével biztosítjuk, amelyek vezérlését tetszés szerint beállítható időprogramadóval végezzük. A találmány továbbá készülék a fenti mérési eljárás kivitelezésére. A találmány szerinti készüléknek adagolószerkezete, ehhez csatlakozó, az anyagminta termikus bontására szolgáló kamrája, az utóbbihoz csatlakozó, a keletkezett gázelegyben levő víz tricium-tartalmát gázzá alakító kontakttal töltött reaktora, a reaktorhoz csatlakozó detektáló egysége és ehhez kapcsolódó regisztráló egysége van. Az 1. ábra a találmány szerinti készülék blokksémája. A 2. ábra a találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli alakjának blokksémája. A 3. ábra a találmány szerinti készülék egy előnyös kiviteli változatának működését bemutató műveleti program. A találmány szerinti készüléket, illetve annak működését az 1. ábra kapcsán ismertetjük. Az 1 adagolószerkezet a mintát a 2 kamrába juttatja, ahol az hidrogén-atmoszférában termikus úton elbomlik. A keletkezett gázelegyet hidrogén-árammal a 3 reaktorba vezetjük, ahol az aktív hidrogén-tartalmú kontakt, előnyösen alumíniumoxid és/vagy aluminiumhidroszilikát felületén a gázelegyben jelenlevő víz tricium-tartalmát gázzá alakítjuk. A reaktorból kilépő gázelegyet számlálógázzal^ célszerűen propán-bután gázeleggyel a 4 detektáló egységbe vezetjük, amely az 5 regisztráló egységgel van összeköttetésben. Ez utóbbi adott esetben az adatrögzítést is végzi. Az A és B gázvezetékek biztosítják a hidrogén-, valamint a számlálógáz-forrás csatlakozását a rendszerhez. A készülék egyes részei között a kapcsolatot célszerűen automatikusan működtethető szelepek segítségével valósítjuk meg, amelyeknek a kívánt sorrendben való működését programadó vezérli. A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei a következők: 1. A mérés minden esetben azonos gázfázisban történik: így sikerült közös nevezőre hozni a legkülönbözőbb fizikai tulajdonságokkal rendelkező s H-tartalmú anyagok izotóptartalmának meghatározását. 2. A számlálás hatásfoka közel 100% és állandó. A találmány szerinti eljárás során kapott eredmények értékelésénél nincs szükség korrekciós számításokra, a berendezés nem igényel költséges segédberendezéseket. 3. A készülék jól reprodukálható, pontos eredményeket szolgáltat. A pontosság és reprodukálhatóság a kezelő személy gyakorlatától és ügyességétől független. 4. Az anyagminták, amelyek semmi külön előkészítést nem igényelnek, az adagolószerkezetbe helyezéstől kezdve emberi kéz érintése nélkül folyamatosan és automatikusan mennek végig a számlálógázzá alakítás és aktivitásmérés -művetetem/ -Ezért a berendezés kapacitása- -nagy és "ktszöT-gálása rendkívül egyszerű. 5. A készülék egyszerű felépítése-következtében olcsó, a meghfcásoctás lehetősége kicsi, karbantartása könnyen ehiqgezhetó' 1. sz. táblázat 10 15 20 26 30 40 45 50 56 6. A készülék emlékezési effektusa gyakorlatilag nulla, szemben az ismert gázfázisú mérési megoldásokkal, ahol nem tudják az emlékezési effektust kiküszöbölni. 7. Az azonos kémiai formában végzett mérések következtében a készülék ellenőrzése standard mintákkal könnyen és pontosan elvégezhető. 8. A detektáló egység atmoszferikus nyomáson és szobahőmérsékleten működtethető, és nem igényel költséges vákuum, hűtő, vagy kondicionáló berendezést. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítás módját, valamint a berendezés egy előnyös kiviteli alakjának működését a 2., illetve 3. ábra kapcsán az alábbi példán mutatjuk be: Példa A műanyag preparátumtartókba bemért tricium-tartatnftf anyagmintákat az 1 adagolószerkezetbe helyezzük. Az adagolószerkezet a P programadó vezérlő impulzusára az első mintát a hidrogénnel feltöltött és 900 C?-ra fűtött, kvarcból készült 2 égetőkamrába ejti, ahol az anyag 5 perc alatt termikusan elbomlik. Ezután a gázelegyet az M, nyomásszabályozón érkező hidrogén-gázáram nyitott S,, S,, S, szelepállások mellett az 550 C*-ra fűtött aluminiumoxid-aluminiumhidroszilikát kontakttal töltött 3 reaktoron keresztül a 4 számlálócsőbe szállítja. A gázáramba közben bekapcsolódik az Mj nyomásszabályozón keresztül érkező propánbután gázelegy. A radioaktivitás mérését zárt szelepállások mellett 2 perc számlálási idővel végezzük. A számlálócső proporcionális tartományban 4700 V-os munkaponton működik. Körkörös antikoincidencia védelem és 5 cm vastag ólomvédelem árnyékolja a háttérsugárzástól. A számlálócsőből érkező elektromos jeleket az 5 kétcsatornás koincidencia számláló berendezés regisztrálja. Egy harmadik csatorna a belső cs5 jeleit a koincidenciába érkező impulzusokkal csökkenti. A regisztráló berendezés az egyes csatornák impulzusait szalagra rögzíti A dekontaminálást nyitott S, és S, szelepállások mellett propán-bután gázáramban végezzük, egyidejűleg a 2 kamrában St zárt szelepállás mellett a következő minta termikus bontásával. A művelet tehát 3 periódusban megy végbe, a 3. ábrán megadott időprogram szerint. A satírozott kockák zárt, as üres kockák nyitott szelepállásokat jelképeznek. A római számok a periódusokat, az S,, Sa, S, jelek pedig a 2. ábrán látható megfelelő szelepeket jelentik. Művelet Időtartam I.Termikus bontás+ számlálás 2 perc II. Termikus bontás • dekontaminálás 3 perc III. öblítés 2 perc A három periódus minden manuális beavatkozás nélkül mindaddig ismétlődik, amíg az 1 adagoló szerkezetbe helyezett minták el nem fogynak. Az eljárás reprodukálhatóságát és a berendezés megbízható működését bizonyító méréssorozat eredményeit az 1. • táblázatban adjuk meg. Sor-Mktta Man» •My AMMJ»* Háttér cpm Aktívre*» -háttér cpm/mg 1. 1-to»nza-H3"<jHi»Hlii»nOfjropo»i) 3.4,e.S-<4*H)<iklfilMptan-fumw*t 8,0 2. 1-b*rail-2-(3'-difTmilarniAoprofjoxir-. { 3.4,5.6-14 Hl-ciklohaptan-fumarát 11,0 3. l-banzil-l-O'-difnatilamonopropoxi)-3.4,5.6-14'Hl-ciklohapttn-tumarét 11.2 4. 1-faanzil-1'(3*-dimati1amínopropoxi)-3,4.6,6-<4> H)-ciUorapun-fumarát 16,1 5. 1-baiuil-1-(3'-dimatilaminopropoxi)-3.4,5.6-<4*H)-ciklohaptan-rumarat 10,2 100 048 138 226 137 6S3 200 638 126 929 116 116 116 116 116 12 622 12682 12410 12 578 12 560 6. Vár 26,4 180 576 101 6 941 7. Vár 28,7 206 956 101 7 312 8. Máj 14,0 56 154 100 ,4111 9. Máj 20.2 84 961 100 4306 10. Agy 12.6 106 084 91 8 431 11. Agy 10.3 81 483 91 8002 12. Viiatat 173 64 222 110 3 718 13. Vizitet 15,5 50 840 110 3 390 14. Tüdő 12.4 18 972 102 1 642 15. Tüdő 9.7 10 825 102 1218