162603. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy mechanikai, és hőstabilitású kenőolajok reológiai tulajdonságait javító adalékanyagok előállítására
7 162603 8 10 végezzük. A lombikba 300 g 210 F*-on 5,3 cSt viszkozitással, és V.I.E = • 103 viszkozitásindex-szel rendelkező „A" jelű bázisolajat töltünk, majd a reakció kiindulási hőmérsékletére melegítjük és úgy szabályozzuk a külső fűtést, hogy az oldószer hőmérséklete folyamatosan 75±1 C*-on legyen. Ezután 0,6 g di-benzoil-peroxid és 1,2 g azo-di- izo-butironitril iniciátort oldunk fel a 36 g n-oktadecil-metakrilátot, 120 g n-hexil-metakrilátot, 45 g n-decil-metakrilátot, 30 g n-oktil-metakrilátot, 18 g n-hexil-metakrilátot és 51 g metilmetakrilátot tartalmazó monomer elegyben és az így nyert oldatot az adagoló bürettába töltjük. Első részletként a monomer-iniciátor elegy 75 g-ját adagoltuk a plimerizáció hőmérsékletére (75 C*) felmelegített oldószerhez. A szobahőmérsékletű iniciátort tartalmazó monomer elegy hozzáadásakor a reakcióelegy hőmérséklete 71 C*-ra csökken. Az 15 elegy a felszabaduló polimerizációs hő, illetve a 75 C hőmérsékletet biztosító egyenletes külső fűtés hatására 3 perc elteltével újra felrp»legszik a polimerizációs kiindulási hőmérsékletére (75 C*) ezen a hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet mindaddig, amíg a törésmutató értéke (ni.5 = 1,4618) már nem változik, ez 15 perc elmúltával következik be. Az első részlet hozzáadásától számított 25. percben újabb 75 g monomer-iniciátor elegyet adagolunk a lombikba: a reakció hőmérséklet (75 C*) újbóli eléréshez szükséges 3 perc eltelte után további 17 percig, amíg a törésmutató értéke (nl.5 = 1,4632) újból állandó' lett, tartjuk 75 C*-on. Ezután a monomer-iniciátor elegy 30 g-ját adagoljuk a lombikba. Az adagolást követő átmeneti hó'mérsékletcsökkenés 2 percet, az állandó törésmutató érték (ni.5 = 1,4655) elérése további 13 percet vesz igénybe: ezt követően az előzőhöz hasonló módon négy alkalommal 15 percenként 30-30 g-os -részletekben adagoljuk a lombikba a monomer-iniciátor elegy teljes mennyiségét. Közben a monomer-iniciátor elegy negyedik részletének hozzáadását követő hó'mérsékletcsökkenés után a reakcióhó'mérsékletét 85 ±1 C*-ra növeljük és ezen a megváltozott polimerizációs hőmérsékleten tartjuk a polimerizáció befejezéséig. Az utolsó részlet hozzáadásától számított 20 perc elteltével a törésmutató értéke tovább már nem változik (ni,5 = 1,4712). A teljes mennyiség hozzáadásának időtartama 105 perc, az oldószer és a monomerek súlyaránya 1:1. Az utolsó résziét hozzáadása után további 14 óránkeresztül folytatjuk az intenzív keverést a polimerizáció felemelt hőmérsékletén (85 C*). A keverés megszüntetése és lehűtés után nyerjük a megfelelő fizikai, kémiai, illetve reológjai tulajdonságokkal rendelkező adalékanyagot. Az ilymódon előállított polimerizációs termék oldószermentesítés után, fényszóródásos módszerrel meghatározott átlagos molekulasúlya M ' = 8,3.10', molekulasúly-eloszlása pedig olyan, hogy az M = 1,0.10' molekulasúllyal rendelkező rész nem több, mint 9%. A „B" jelű bázisolaj tulajdonságai a keletkezett végtermék 7 sfíros adagolása esetén a következőképpen változtak meg: KV51 ,. F . = 16,83 cSt: V.I.£ = 192: Dp. =-32 C*: mechanikai stabilitás vizsgálat után: KV,,^. = 15,48 cSt, a 210 F°-on mért viszkozitás csökkenése 8,0%. 20 25 30 35 40 45 50 56 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás nagy hő- és mechanikai stabilitású, kenőolajok reológiai tulajdonságait javító 0,6-1,0.10' átlagos molekulasúllyal rendelkező, 1,0.10* molekulasúly feletti részt legfeljebb 25 s%-ban és 1,5.10' molekulasúly feletti részt legfeljebb 5 s%-ban tartalmazó molekulasúly eloszlású, poli(alkilmetakrilát) típusú adalékanyag előállítására, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt indifferens szénhidrogén oldószerben, inért gázatmoszférában, 50-110*C közötti induló hőmérsékleten, a hőmérsékletet a polimerizációs művelet során az indulási hőmérséklettől, a monomer elegy összetételétől, az iniciátor vagy iniciátorok minőségéről és mennyiségétől függően 2-25 C között növelve illetve csökkentve, az iniciátor vagy iniciátorok elegyének legfeljebb 80 s%-át 10-65 s%-os mennyiségben 1-6 szénatomos és 35-90 s%-m mennyilégben 8-18 szénatomos alkil-csoportot tartalmazó metakrilsav-alkilészterek keverékében oldva, az iniciátor vagy iniciátor elegy maradék részét a polimerizációs elegyhez utólag adagolva végezzük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az indifferens oldószer megfelelően kiválasztott ásványolaj eredetű termék. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alkalmazott ásványolaj eredetű polimerizációs oldószer 20*C-on 30 cSt viszkozitással rendelkező fehérolaj. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alkalmazott ásványolaj eredetű polimerizációs oldószer 98,9*C-on 5,3±0,2 cSt viszkozitással rendelkező hidrogénező befejező finomítással készített ásványolaj termék. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az alkalmazott inert atmoszféra, inert gáz vagy gázok elegye. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a polimerizáció kiindulási hőmérséklete a monomer-elegy összetételétől és az alkalmazott iniciátor minőségétől és mennyiségétől függően célszerűen 70-90'C. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve,hogy a polimerizáció kiindulási hőmérsékletét a reakció során célszerűen 5-15*C hőmérséklet határok között növeljük illetve csökkentjük. 8. Az 1-6. igénypontok szerinti eljárások foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy iniciátorként azo-dilzo-butironitrilt, vagy di-benzoÚ-peroxidoC vagy"az~iniciáíörok 3:1 súlyarányú elegyét alkalmazzuk. ' 9. Az 1-8. igénypontok szerinti eljárások foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az iniciátort illetve az iniciátorok elegyét a metakrilsav-alkilészterek mennyiségére számított 0,3-1,5 s%-nyi, célszerűen 0,4-0,9 s%-nyi mennyi-, ségben alkalmazzuk. 10. Az 1-9. igénypontok szerinti eljárások foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a teljes iniciátor mennyiségének 10-40 %-át, célszerűen 20%rát 1-5, előnyösen 2-3 részletben adagolva utóiniciálásra használjuk. A Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740223, OTH, Budapest
