162480. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkoxi-9 alfa-metil-ösztra-1,3,5,(10)-trién-17-onok előállítására
162480 mérsékleten tartjuk. Ezután 1,8 g káliumhidroxidot adunk hozzá, és a hőmérsékletet 210°-ra emeljük. Ezt a hőmérsékletet 2,5 óra hosszat tartjuk, miközben lassan hidrazin és víz elegye desztillálódik le. Ezután a reakciókeveréket lehűtjük, vízzel hígítjuk, 5 és a kivált csapadékot szűrőn elválasztjuk. A csapadékot metilénkloridban oldjuk, és a szerves oldatot nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldószer eltávolítása után kapott maradékot hexán és dietiléter elegyéből átkristályosítjuk. Az így előállított 17-eti- 10 léndioxi-3-metoxi-9a-metil-ösztra-l,3,5(10)-trién olvadáspontja 115°. e) 3-Metoxi-9a-metil-ösztra-l,3,ö(10)-trién-17-on 220 mg 17-etüéndioxi-3-metoxi-9a-metil-ösztra-, -l,3,5(10)-trién 5 ml metanollal készült meleg olda- 15 tához 1 ml 2 n sósavat adunk, és a reakciókeveréket visszafolyatás közben 5 percig forraljuk. Ezután lehűtjük, és a kivált kristályokat szűrőn elválasztjuk. A kristályos maradékot kevés dietiléterrel mossuk. Az így kapott 3-metoxi-9a-metil-ösztra-l,3,5 20 (10)-trién-17-on olvadáspontja 190-^192°. 2. példa 3-n-Butoxi-9a-metil-ösztra-1,3,5( 10)-trién- 17-on Az 1. példában leírt módon eljárva, de az a) 25 szakaszban a metiljodidot egyenértékű mennyiségű 6 n-butiljodiddal helyettesítve a cím szerinti vegyülethez jutunk. Olvadáspontja éterből átkristályosítva 118—119,5 °C. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új 3-alkoxi-9a-metil-ösztra-l,3,5(10)-trién-17-onok előállítására — ebben a képletben R2 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a II általános képletű vegyületek — ebben a képletben R2 a fenti jelentésű — 17-helyzetében levő ketálkötést felszakítjuk. (Elsőbbsége 1970. július 22.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan II általános képletű vegyületeket használunk, amelyek képletében R2 metilcsoportot jelent. (Elsőbbsége 1969. július 23.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 3-metoxi-9a-metil-ösztra-l,3,5(10)-trién-17--on előállítására azzal jellemezve, hogy 17-etiléndioxi-3-metoxi-9a-metil-ösztra-l,3,5(10)-triénésmetanol keverékét 2 n sósav jelenlétében forrásig melegítjük. (Elsőbbsége: 1969. július 23.) 2 rajz, 6 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 74—3046 — Dabasi Nyomda, Budapest—Dabas
