162471. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására áramló elektrolitokban
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Szolgálati találmány Bejelentés napja: 1971. II. 9. (Rí—420) Közzététel napja: 1972. IX. 28. Megjelent: 1974. VIII. 31. 162471 Nemzetközi osztály: G 01 n 27/48 Feltalálók: Temesvári István vegyész, Budapest Dr.- Pungor Ernő vegyész, Budapest Babóczky Ervin villamosmérnök, Veszprém Tulajdonos: Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest Veszprémi Vegyipari Egyetem, Veszprém Nehézvegyipari Kutató Intézet, Veszprém Eljárás és berendezés oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására áramló elektrolitokban 1 A találmány eljárás és berendezés oldatok koncentrációjának polarográfiás meghatározására áramló elektrolitokban, amellyel az áramló elektrolit áramlási sebességének a diffúziós áramra gyakorolt funkcionális hatása kiküszö- 5 bölhető. A polarográfiában jártasak előtt ismeretes, hogy nyugvó másodfajú vezetőkben (elektrolit oldatokban) megfelelő körülmények között mérhető diffúziós áramerősség megváltozik, ha az io oldatot áramoltatni kezdik. Az eddig ismert folyamatos polarográfiás méréstechnika nem terjed ki az oldat áramlási sebességének kompenzációjára. A méréshez valamely módon biztosítják az állandó áramlási 15 sebességet. Ez történhet például szintszabályozással. Alkalmaznak vibráló higanycseppelektródot is, amelynél a konvektív áramkomponens vibrációból eredő komponense mellett az áramlási mozgás áramösszetevője közelítően elhanya-* 20 golható. Az elektród ekkor úgy működik, mintha nyugvó folyadékba merülne. Ismeretes forgó higanycseppelektród használata is. Ennek konstans forgássebességével elsősorban az érzékenység fokozható. Működése analóg az áramló ol- 25 datban csepegő elektródéval, ugyanis a nyugvó oldat „mozog" az elektródhoz viszonyítva. Mindezidáig azonban nincs biztosítva a diffúziós áramnak az áramló elektrolit áramlási sebességétől független mérése, pontosabban, a 30 diffúziós áramnak az áramlási sebességtől való függetlenné tétele. Az oldat áramlási sebességének a diffúziós áramerősségre gyakorolt hatását többféle eljárással lehet megszüntetni. Elektromechanikus eljárás esetén, vagyis csepegő higanyelektródot használva a diffúziós határáram aránybs a higanyoszlop magasságának négyzetgyökével. Ha tehát valamely módon érzékeljük az áramlási sebesség változását, majd ezzel a változással lineárisan, de ellenkező előjellel változtatjuk a higanyoszlop magasságát (tehát például az áramlási sebesség növekedésekor a higanyoszlop magasságát csökkentjük), akkor végső soron a diffúziós áram független marad az oldat áramlási sebességétől. Villamos eljárás esetén az érzékelt áramlási sebességet villamos jelátalakítás után használhatjuk fel kompenzálásra. Elektrokémiai eljárás esetén adott oldatban (olvadékot kivéve) három komponensnek: közegnek, alapelektrolitnak és depolarizátornak kell jelen lennie ahhoz, hogy a polarográfiás mérés elvégezhető legyen. A közeg általában oldószer, vagy oldószerelegy. Az alapelektrolit vezetősó, amely a megfelelő vezetőképességet biztosítja. A depolarizátor maga a meghatározandó anyag, amelynek koncentrációját mérik. A vezetősó alapvető rendeltetése, hogy a depolarizátor átviteli számát lehetőleg nullára csökkentse, ezzel lineáris összefüggést teremt a diffúziós áramerősség és 162471 1