162443. lajstromszámú szabadalom • Berendezés normál paraffinok folyamatos klórozására és eljárás a berendezés üzemeltetésére
162443 kád elrendezésű reaktorsoron vezetik keresztül. Az egyik eljárás szerint a reakcióban felszabaduló hő elvezetésére közvetlen vízgőz beadagolást alkalmaznak. A vizes terméket centrifugálják, a klór-tartalmú véggázt pedig friss paraffinnal mossák a klór-kihasználás javítása érdekében. A DDP 26314 (1963) szabadalom egy ellenáramú, folyamatos működésű laboratóriumi berendezést ismertet. A berendezés egy, ill. két, Raschig-gyűrűvel, vagy egyéb üvegtestekkel töltött kolonnából áll. A paraffint és a klórt ellenáramban táplálják be. A klórt több lépcsőben, a reaktor hossza mentén elosztva adagolják. A terméket inertgázzal átfúvatva tisztítják meg az oldott klórtól és a sósavtól. A kolonnák megfelelő hőmérsékletéről a reagensek előmelegítésével vagy valamilyen termosztálással gondoskodnak. A berendezés nyomás alatt is működtethető. Ugyancsak ellenáramú a kaszkádrendszerű, tagonként külön szivattyúval ellátott recirkulációs működésű a DDP 62823 szerinti berendezés, ami szakaszosan vagy folyamatosan üzemeltethető. Zavartalan működtetése különösen nagyobb méretben nehézkes. Mivel hosszúláncú szénhidrogéneket (C52 —C 3 .-,) klórozunk, a reagenseket fénnyel aktiváljuk. Ugyanis a termikus aktiválás a klórparaffin hőérzékenysége miatt hátrányos. A fény ellenére a reaktort nem a szokásos fényáteresztő (pl. üvegből), hanem mechanikailag ellenállóbb, jó hővezető, könnyű szerkezeti anyagokból, pl. „COROBON"-ból építjük. A készülék vázlatos rajzát a mellékelt ábrán szemléltetjük. • A reaktor a termék klórtartalma által meghatározott számú és méretű, célszerűen 30 cm átmérőjű és 100 cm hosszúságú, egymás fölé helyezett, egymáshoz közvetlenül peremekkel vagy közbeiktatott szerkezetek, pl. csőköteges hűtők által kapcsolódó 1 tagokból áll. A klórozandó szénhidrogén és a számított mennyiségű klórgáz egy részének elegyítésére az alsó taghoz peremes kötés segítségével kapcsolt 2 keverőedény szolgál. A keverőedény átmérője megegyezik a reaktoréval; térfogata egy reaktortag térfogatának csupán kb. ötödrésze. A szénhidrogén és a klórgáz elegye jó anyageloszlást biztosító 5 szerkezeten keresztül jut a 2 keverőedényből a felette levő 1 reaktortagba. Erre a célra megfelelőnek találjuk pl. a kis átmérőjű 5 fúvókacsövecskék alkalmazását. A teljes keresztmetszetben egyenletesen elosztott fúvókák a 2 keverőedénynek kb. a felső egyharmadáig nyúlnak le és ezáltal a folyékony szénhidrogén állandó szintjét is biztosítják. A paraffin a 3 szivattyú segítségével jut a 2 keverőedény folyadékkal töltött terébe, a számított klórgáznak legalább 10%-át pedig a fúvókák közé, a 4 gáztérbe tápláljuk. A reakció aktiválására minden tagban két-két, sugárirányban beépített, egyenletes elosztásban elhelyezett, zömmel 3000—4000 A hullámhosszúságú fénysugárzást biztosító 6 fényforrást, célszerűen kvarcégőt alkalmazunk. A túlzott felmelegedés elkerülésére valamennyi 1 tag belső terében, annak teljes hosszúságában elhelyezhető 7 hűtőcsöveket, pl. csőkígyót használunk. Az 1 reaktortagok az anyagátadás javítása céljából 3—10 mm-es, célszerűen üvegből készült Ra-5 schig-gyűrükkel vannak töltve. Ily módon megkönnyítjük a másodlagosan betáplált klórgáz reakcióba lépését. Az egyes tagok közé csőköteges, peremekkel csatlakozó 8 hőcserélőt iktatunk a klórozott termék optimális hőmérsékletének 10 beállítására. A 8 hőcserélők felületei a reaktor kapacitásához igazodó mérettel rendelkeznek. A klór főtömegét több részletben, célszerűena világítótestek alatt elhelyezett 9 betáplálónyílásokon keresztül adagoljuk a kolonnákba a ter-15 mék klórozottsági foka által megkívánt mennyiségben. A klór-betáplálást és a hűtést úgy kell szabályozni, hogy a reaktor hőmérséklete ne emelkedjen 90—100 °C fölé. Ugyanakkor azt is figyelembe kell venni, hogy a reakció sebessége 20 70 °C alatt annyira lelassulhat, hogy a reaktor kapacitása érezhetően csökken. Eszerint tehát a reagensek mennyiségeit, arányát, a betáplálás körülményeit, valamint a hűtést úgy kell megválasztani, hogy a reakció hőmérséklete 70—90 25 °C között maradjon. 60 s%-nál több klórt tartalmazó klór pára ff int csak oldószerrel hígított elegyben állíthatunk elő a termék magas viszkozitása miatt. A berendezés alkalmas szilárd termék (pl. 70%-os klór-30 paraffin) készítésére azáltal, hogy valamelyik, célszerűen a legfelsőbb 1 tagba, a klórral együtt oldószert (pl. széntetraklorid, hexaklórbutadién) is beadagolunk. A terméket az oldószertől egy másik műveletben, desztillációval szabadítjuk 35 meg. Tehát a javasolt berendezésben, a mellékelt ábrán ismertetett összeállítás szerint, 10—70 s%-os klórparaffin állítható elő, csupán a kiinduló anyagok mennyiségét és arányát, továbbá 40 a 10 megcsapolási helyeket kell célszerűen megválasztani. A terméket a termosztáté 7 hőcserélőkön keresztül vonjuk ki a reaktorból. A nyers klórparaffin tisztítására és a véggáz klórmentesítésére számos módszer található az 45 irodalomban (lásd: F. Asinger idézett könyvét). Az oldott gázokat valamilyen semleges gázzal (N2 , C0 2 , esetleg levegő) tudjuk kihajtani. Kémiai úton mészhidrátos kezeléssel közömbösítünk. Mint említettük, az oldószert desztilláció-50 val távolítjuk el a 70%-os klórparaffinról. A véggáz klórtartalmát, a klórkihozatal javítása érdekében tiszta paraffinnal történő abszorbeáltatással csökkenthetjük, majd a kevés oldott klórt tartalmazó paraffint tápláljuk a reaktorba. 55 A találmány szerinti berendezésben, azonos alapanyagból kiindulva, pl. az alábbi termékek gyárthatók. Amennyiben négy 1 tagból építjük fel a kolonnát, a legelső 8 hőcserélőből kb. 10%-os, a második és a harmadik 8 hőcserélőből 60 kb. 40—60%-os, a legfelsőből pedig 70%-os terméket kaphatunk. Alapanyagként választhatjuk a kereskedelmi, kb. 340—350 molekulasúlyú táblás paraffint. A kolonna hőmérsékletét 70 és 100 °C között 65 kell tartanunk. Kb. 20 kg/ó paraffinból és kb.
