162368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1012,5% aktív oxigéntartalmú nátriumperborát előállítására
162368 11 12 anyalúghoz 65 kg bórsavnak és 40 kg nátriumhidroxidnak 45 liter vízzel képezett oldatát adjuk, majd hidrogénperoxiddal az ismertetett módon nátriumperborátot állítunk elő. 2. példa. 62 kg bórsavat 44,5 kg nátriumhidroxidnak 50 liter vízzel képezett elegyében oldunk és az oldatot 400 liter vízzel hígítjuk. Az így nyert oldathoz a) 1,7 kg 85%-os foszforsavat, vagy b) 4,6 kg nátriumdihidrogénfoszfátot (NaH2 P0 4 • •2H2 0) adunk, majd keverés és hűtés közben, 25 C alatti hőmérsékleten, lassú ütemben 97,5 liter 400 g H2 0 2 /1 koncentrációjú hidrogénperoxidot adagolunk hozzá. Az a) és b) szerint nyert kristályos zagyot szűrjük és a nedves terméket 55 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. a) szerint 136 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 12,5%. A 470 liter anyalúg 1,5 g/l aktív oxigént tartalmaz. A H2 0 2 kihasználás 96,7%. b) szerint 135 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 12,3%. A szűrés után nyert 460 liter anyalúg aktív oxigéntartalma 1,5 g/l. A H2 0 2 kihasználás 94,5%. Az a), Ül. b) szerint nyert anyalúg 400 literét visszavisszük a folyamatba és a) szerint 0,6 kg 85%-os foszforsawal, b) szerint pedig 1,5 kg nátriumdihidrogénfoszfáttal keverjük, majd 62 kg bórsavnak és 44,5 kg nátriumhidroxidnak 50 liter vízzel képezett oldatának hozzáadása után a gyártási folyamatot megismételjük. 3. példa. 95,4 kg bóraxot (Na2 B 4 O 7 10H 2 O) 20 kg nátriumhidroxidnak 45 liter vízzel képezett elegyében oldunk és az oldatot 175 liter vízzel hígítjuk. Az így nyert oldathoz a) 0,14 kg 85%-os foszforsavat, vagy b) 0,38 kg nátriumdihidrogénfoszfátot (NaH2 P(V •2H2 0) o . adunk, majd keverés és hűtés közben 25 C alatti hőmérsékleten lassú ütemben 86 liter 400 g H2 0 2 /liter koncentrációjú hidrogénperoxidot adagolunk hozzá. Az a) és b) szerint nyert kristályos zagyot centrifugáljuk és a nedves terméket 55 °C alatti hőmérsékleten szárítjuk. a) szerint 144,8 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 10,4%. A centrifugálás után nyert 210 liter anyalúg aktív oxigéntartalma 1,6 g/liter. A H2 0 2 kihasználás 95%. 5 b) szerint 149 kg száraz terméket kapunk, melynek aktív oxigéntartalma 10,2%. A centrifugálás után nyert 205 liter anyalúg aktív oxigéntartalma 1,5 g/liter. A H2 0 2 kihasználás 95,8%. Az a), ill. b) szerint nyert anyalúg 175 literét 10 visszavisszük a folyamatba és a) szerint 0,05 kg 85%-os foszforsawal, b) szerint pedig 0,13 kg nátriumdihidrogénfoszfáttal keverjük, majd bórax és nátronlúg elegyének hozzáadása után a gyártási folyamatot megismételjük. 15 20 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 10-12,5% aktív oxigéntartalmú nátriumperborát előállítására nátriumborát oldatból hidrogénperoxiddal, azzal jellemezve, hogy a nátriumborát oldathoz NaOH:H3 B0 3 =l : >1 mólarány esetén 1 25 mól NaOH-ra vonatkoztatva legalább - (H3 B0 3 mól —1) • 0,12 . - mól trinátriumfoszfátot, vagy -(H3 B0 3 mól -1) • 0,24 - mól dinátriumhidrogénfoszfátot, NaOH:H3 B0 3 =1 :<1-1 mólarány esetén pedig 1 mól NaOH-ra vonatkoztatva legalább -30 (l,01-H3 BO 3 mól) • 0,12 - mól foszforsavat, vagy - (l,01-H3 BO 3 mól) • 0,24 - mól nátriumdihidrogénfoszfátot mint stabilizáló puffert adunk, továbbá az oldathoz a foszforvegyület mennyiségétől függően 1 mól bórsavra számítva legfeljebb - 1+(H3 P0 4 mól, 3S vagy Na 3 P0 4 mól)- 10 - mól vagy l+(NaH 2 P0 4 mól, vagy Na2 HPÖ 4 mól) • 5 - mól H 2 0 2 -ot adagolunk ismert módon keverés és hűtés közben, a kikristályosodott nátriumperborátot az anyalúgtól, amelyet adott esetben a folyamatba visszavezetünk, 40 ismert módon elkülönítjük, majd legfeljebb 55 °C-on szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási nátrium-45 borát oldat B2 0 3 koncentrációja 70-130, előnyösen 90-110 g/liter. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a nátriumperborát 50 elkülönítésénél nyert anyalúg 80-85%-át visszavisszük a folyamatba és az 1. igénypont szerinti stabilizáló puffer 1/3 részével, valamint bórsavval és nátronlúggal kiegészítjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6 KISZORG B-0371-Ny|74
