162368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1012,5% aktív oxigéntartalmú nátriumperborát előállítására
162368 7 8 sebessége olyannyira megnő, hogy a nedves nátriumperborát 55 °C-on való szárítása kb. fele annyi időt vesz igénybe, mint a 40-45 '" C-on való szárítás. Megvizsgáltuk, hogy a stabilizáló pufferek a szárítási hőmérséklet növelésében milyen szerepet játszanak és megállapítottuk, hogy nem épülnek be a nátriumperborát kristályokba, hanem az anyalúgban maradnak és csupán felületi hatást fejtenek ki. Az anyalúg egy része, kb. 10-20%-a szűrés, Ul. centrifugálás után a kristályokhoz tapadva a szilárd fázisban marad és a szárítás folyamán rászárad a kristályszemcsék felületére. így a kristályok felületén stabilizáló puffert tartalmazó védőréteg alakul ki, mely gátlólag hat az anyag bomlására. Minthogy a bomlékony anyagok bomlása szárítás alatt a szemcsék felületén indul meg, érthető, hogy a védőréteg éppen a felületi bomlás megindulását gátolja, ill. magasabb szárítási hőmérsékletet tesz lehetővé. Végül találmányban további meglepő felismerést képez az a kísérleti megállapításunk, hogy stabilizáló A táblázatban szereplő oxigéntartalmakat 4—4 kísérlet eredménye alapján a két szélső érték feltüntetésével fejeztük ki. A táblázatból megállapítható, hogy a stabilizáló puffer jelenlétében H2 0 2 felesleg nélkül előállított termékek aktív oxigéntartalma 10,1-10,4% között mozog, tehát minden mólarány esetén meghaladja a 10%-ot. H2 0 2 felesleggel viszont az aktív oxigéntartalom 12,5%-ig nő. Ezzel szemben a stabilizáló puffer mentes oldatból előállított termékek aktív oxigéntartalma lúgfelesleget tartalmazó kiindulási oldat esetén még H2 0 2 felesleggel is 10% alatt marad. puffer jelenlétében, megfelelő mennyiségű H2 0 2 adagolásával a termék aktív oxigéntartalma 12,5%-ig növelhető és az így előállított termékek stabilisak, aktív oxigéntartalmuk 25 °C-on három hónap alatt 5 sem csökken észrevehetően. Az aktív oxigéntartalom 12,5% fölé is növelhető, az oxigéntartalom további növelésével azonban arányosan nő a termék bomlékonysága. Pl. 13% aktív oxigéntartalmú termék esetén az oxigéntartalom 25 °C-on három hónap alatt 10 12,6%-ra, 14% aktív oxigéntartalmú termék esetén pedig 12,3%-jra csökken. A 3. táblázat különböző NaOH:H3 B0 3 mólarányú oldatokból H2 0 2 felesleggel előállított termékek aktív oxigéntartalmát mutatja stabilizáló puffer 15 mentes és stabilizáló puffer tartalmú kiindulási oldat esetén. A táblázatban a H2 0 2 feleslege a sztöhiometrikus, azaz 1 mól H3 B0 3 -ra eső 1 mól H 2 0 2 százalékában jut kifejezésre. A stabilizáló puffereket a korábban ismertetett képlet szerint számított mennyi-20 ségben adagoltuk a különböző NaOH :H3 B0 3 mólarányú oldatokhoz. Valamit javul a helyzet a bórsav felesleget tartalmazó kiindulási oldatokból előállított termékeknél, melyek oxigéntartalma - NaOH : H3 B0 3 =1 : 1,03-1,06 mólarány esetén - 9,9-10,1% között változik. Hátrány azonban, hogy a bórsav felesleg változatlanul oldatban marad s ezáltal romlik a gyártás bórsav mérlege. Pl. NaOH : H3 B0 3 =1 : 1,06 mólarányú, stabilizáló puffer mentes oldat esetén a bórsav kihasználás csak 84-88%, míg ugyanilyen mólarányú, de stabilizáló puffert tartalmazó oldat esetén a bórsav kihasználás eléri a 94-97%-ot. További hátrányt jelent, hogy a bórsav felesleget tartalmazó stabilizáló puffer mentes 3. táblázat NaOH:H3 B0 3 H 2 0 2 felesleg Termék aktív oxigéntartalma, % mólarány %-ban foszfátmentes Na3 P0 4 -tart. H 3 P0 4 -tart oldatból oldatból oldatból 1,03 0 10 - 10,1 10,1 -- 10,3 1,03 3,5 10 - 10,1 10,2--10,5 1,06 0 9,9- 10,1 10,1--10,3 1,06 7 9,9- 10,1 10,8--H,2 1,1 0 9,9- 10 10,2--10,4 1,1 12 9,9- 10,1 11,8-- 12,2 1,0 0 9,8- 9,9 10,1 - 10,3 1,0 1 9,8- 9,9 10,1 - 10,4 0,97 0 9,7- 9,9 10,1 - 10,3 0,97 5 9,7- 9,9 10,4 - 10,7 0,94 0 9,6- 9,8 10,1 - 10,3 0,94 8,5 9,6- 9,9 10,9-11,3 0,9 0 9,2- 9,5 10,1 - 10,4 0,9 13 9,4- 9,7 12,0 - 12,5 55 4
