162367. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszkrét részecskékből álló, száraz, szilárdfázisú szervetlen és szerves vegyületek és/vagy ezek keverékeinek előállítására
162367 3 4 3. Az 1. példa alatt leírtakat ugyanabban a készülékben, azonos porlasztási viszonyok között, de szorbit helyett glükóz 155 °C-os olvadékának 10 kg-jával ismételtünk meg, felülről pedig 18,5 kg 0,5 mm alatti szemcseméretű glükózt adagoltunk, amelynek nedvességtartalma 0,30% volt. A nyert termékből - nedvességtartalma 0,35% - 26,3 kg 0,5 mm-nél kisebb szemcseméretű és 2,2 kg nagyobb szemcseméretű terméket különítettünk el. Az utóbbit kalapácsos malomban megőröltük. A termékek kristályos szerkezetét röntgendiffrakciós vizsgálattal ellenőriztük. A megmért három legintenzívebb vonal alapján számolt hálózati rács-síktávolság d csökkenő intenzitás szerint a következő: a további felhasználás szempontjából nem zavar, sőt esetleg kívánatos - más kémiai összetételű szilárd részecskék is használhatók. Az előállítandó szilárd anyag vizes oldatának bepárlására a relatíve alacsony hőmérsékleten (tehát gazdaságosan és a hőérzékeny anyagokat kímélve) működő filmbepárló alkalmazható. Találmányunkkal az eddig ismert eljárások hátrányai - az üvegszerű termék kialakulása, a további aprítási szükségesség, a hőérzékenységből, ül. robbanásveszélyességből eredő veszélyek és bonyolult megoldások, az összeragadási hajlam - elkerülhetők. Lehetővé válik továbbá adszorptíve kötött víz szempontjából „száraz", de kristályvizet tartalmazó termék, azonfelül elegykristály-szerkezetű termék előállítása is. A műveleti idők lényegesen csökkenthetők. Kiviteli példák: 1. Bemértünk 10 kg 120 °C hőmérsékletű szorbit-olvadékot. E mennyiséget 20 percen keresztül egy függőleges tengelyű, hengeres reaktortérbe (a hengermagasság: átmérő viszonya 2,5 : 1 volt) alulról felfelé porlasztottuk egy 1,5 atm nyomású levegővel működtetett szívóporlasztóval. Az egész olvadékmennyiség porlasztásához 2,4 Nm3 levegőt használtunk fel. A reaktortér felső részén kúposán kiképzett fedő csúcsánál 1,5 mm alatti szemcseméretű, 0,57% nedvességet tartalmazó, 18 kg szilárd szorbitot juttattunk be, ugyanott összesen 30 Nm3 , 75 °C hőmérsékletű levegő beadagolásával biztosítva a szilárd részecskék diszpergálását (a levegő relatív nedvességtartalma 20 °C-on kisebb, mint 35% volt). A lehullott szilárd terméket a reaktortér alján gyűjtöttük össze, majd 5 perc várakozás után a könnyen porlódó anyagot, csomagolható állapotban a reaktorból eltávolítottuk. A termék osztályozó szitára való juttatásával különválasztottuk az 1,5 mm szemcseméret alatti anyagrészt (mennyisége 24,5 kg), a fennmaradó 3,5 kg-ot pedig kalapácsos malomban megőröltük. A termékfrakciók kristályos szerkezetét röntgendiffrakciós vizsgálattal ellenőriztük. A megmért három legintenzívebb vonal alapján számolt hálózati rács-síktávolság d csökkenő intenzitás szerint akövetkező: 1-4,870 A 2. 3,097 Á 3. 3,504 Á 2. Az 1. példa alatt leírtakat megismételtük változatlan körülmények között, de a felülről adagolt szilárd szorbitként az 1. példa szerint nyert termék (nedvességtartalma: 0,65%) 18 kg-ját használtuk fel. Ez esetben 24,2 kg 1,5 mm szemcseméret alatti és 3,8 kg ennél nagyobb szemcseméretű terméket kaptunk, ugyancsak kristályos szerkezettel. 1. 4,46 Á 2. 3,86 Á 3. 3,11 Á 4. Az 1. példa alatt leírtakat ugyanabban a készülékben, szorbit helyett mészsalétrommal ismételtük meg. Az utóbbi összetétele az alábbi volt: Ca(N03 ) 2 82,9% H2 0 (kristályvíz!) 12,5% NH4 N0 3 4,3% egyéb 0,3% 5. Az 1. példa alatt leírtakat ugyanabban a készülékben szorbit helyett un. kettősműtrágyával ismételtük meg, amelynek összetétele az alábbi volt: NH4 H 2 P0 4 10,3% CaHP04 25,9% Ca3 (P0 4 ) 2 1,4% CaF2 2,8% NH4NO3 54,9% H2 0 1,2% egyéb és feltárási maradék 3,5% 100,0% Az ipari kettősműtrágya 15 kg-ját megolvasztottuk és 160 °C-on porlasztottuk 3,0 atm nyomású 6,5 Nm3 levegővel, míg felülről 31 kg - fent megadott 60 nedvességtartalmú és - 2-3 mm közötti szemcse-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 30 100,0% A mészsalétrom 15 kg-jából előállított 135 °C-os olvadékot porlasztottuk 2,5 atm nyomású, 5,4 Nm3 levegővel, felülről pedig 32,5 kg, ugyanabból a mészsalétrom-mintából eredő 2—3 mm közötti szemcseméretű szilárd anyagot adagoltunk 52 Nm3 70 °C hőmérsékletű levegővel. A nyert termék víztartalma (kristályvíz) 11,8% és teljes mennyisége áthullott a 3 mm lyukbőségű osztályozó szitán. 2
