162338. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy hamutartalmú alkáliföldfémszulfonátok előállítására
3 162338 4 ' kénsawal, óleummal vagy kéntrioxiddal végzett raffinálásakor keletkeznek. Az eljárást oly módon hajtjuk végre, hogy a kiindulási vegyületeket hordozófolyadékban oldjuk, és az oldathoz hozzáadjuk a megfelelő' mennyiségű alkáliföldfémhidroxidot, valamint az egyik, találmány szerinti promotor kombinációt, és a reakcióelegyet intenzív keverés közben 80 C*-ra melegítjük. A felszabaduló vizet nitrogénárammal hajtjuk le. Mintegy 135 C*-on a reakciókeverék vízmentes. Ezután a reakcióelegyen széndioxidot fúvatunk át, míg a reakcióelegy semleges lesz. Az olajban oldhatatlan részek ezután centrifugálással könnyen eltávolíthatók. Szulfonsavak helyett azok alkáliföldfém sóiból is kiindulhatunk. Hordozófolyadékként kenó'olajraffinátumok, növényi és állati olajok vagy szintetikus olajok, mint olefinpolimerek, észterolajok és polialkilénglikolok alkalmasak. A találmány szerinti eljárással fémet nagy feleslegben tartalmazó fémszulfonátok állíthatók eló', amelyek nagyteljesítményű kenőolajokban és folyékony munkaközegekben kiváló detergens hatásúak. Az eljárás további előnye, hogy a késztermékből a promotorokat nem kell eltávolítani. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal magyarázzuk meg részletesebben. 1. példa Egy aromás vegyület alkilezése és az aralkilvegyület szulfonálása után kapott 520 mólsúlyú szulfonsavból 1500 10 16 20 26 súlyrészt, valamint 3000 súlyrész V^Q = 20-70 cSt visz^ 3. példa közben 110 C* hőmérsékletre melegítünk, majd folyamatosan széndioxidot fúvatunk át rajta. Rövid időközökben adagonként 180 súlyrész báriumhidroxidot (Ba(OH)a .8H 4 0) keverünk az oldathoz úgy, hogy a reakcióhőmérséklet 105 és 110 C* között legyen. A báriumhidroxid teljes mennyiségének hozzáadása után a terméket a maradék víz küiajtására mintegy 135 C*-ra melegítjük, majd centrifugáljuk. 5. példa 900 súlyrész 300-600 C* forráspontú ásványolajfrakcióból előállított ásványolaj szulfonsav 700-800 mólsúlyS kálciumsójából vs0 - 20-70 cSt viszkozitású orsóolajjal 40%-os oldatot készítünk, és az oldathoz egy keveró'berendezésben 400 súlyrész báriumhidroxidot (Ba(OH)j.8H2 0), 100 súlyrész dodecilfenolt és 60 súlyrész trietilénglikolt adunk, 80 C*-ra melegítjük és intenzíven összekeverjük. A reakció során keletkező vizet a hőmérséklet mintegy 135 C*-ra emelésével és nitrogénárammal lehajtjuk, ' majd a terméken széndioxidot fúvatunk keresztül, míg az semleges lesz. Az olajban oldhatatlan rész ezután centrifugálással könnyen elválasztható. A következő táblázatban megadjuk a találmány szerint a leírt példák alapján előállított báriumszulfonátok elemzési adatait azokkal a termékekkel összehasonlítva, amelyeket az eddigi eljárással állítottak elő. kozitású orsóolajat 3000 súlyrész bariumhidroxiddal, 100 súlyrész 6-9 szénatomos zsírsavval, 100 súlyrész 160 és 250 TQ közötti mólsúlyú alkohollal és 100 súlyrész trietilénglikollal 80 C* hőmérsékletre melegítünk egy keverő edényben, és intenzíven összekeverünk. A felszabaduló vizet nitrogénárammal lehajtjuk. Mintegy 135 C*-on a termék vízmentes. Ezután a lúgfelesleg eltávolítására a reakcióelegyen gg széndioxidot fúvatunk át, míg a reakcióelegy semleges lesz. Az olajban oldhatatlan részek ezután centrifugálással könnyen eltávolíthatók. 2. példa 4Q 300 súlyrész 1. példa szerinti 520 mólsúlyú szulfonsavat és 600 súlyrész orsóolajat 100 súlyrész didodecilfenollal, 600 súlyrész báriumhidroxiddal és 50 súlyrész trietilénglikollal bensőségesen összekeverünk és 80 C* hőmérsékletre mele- « gítünk. A hőmérsékletet lassan 135 C*-ra emelve a reakció során keletkező vizet nitrogénárammal eltávolítjuk, és a reakcióelegyen széndioxidot fúvatunk át, míg az semleges lesz, majd a terméket centrifugálással tisztítjuk. Egy 1. példa szerinti szulfonát 1175 mólsúlyú semleges báriumsójából 300 súlyrészt 600 súlyrész orsóolajban 120 súlyrész didodecilfenollal és 40 súlyrész trietilénglikollal erős gg keverés közben 80 C* hőmérsékletre melegítünk, és bensőségesen összekeverünk. A reakció során képződött víz eltávolítása után a terméket széndioxiddal semlegesítjük, és az olajban oldhatatlan részt centrifugáljuk. 4. példa '500 súlyrész 3. példa szerinti 1175 mólsúlyú semleges biriurnszulfonátot és 55 súlyrész didodecilfenolt keverés 60 Termék Találmány szerinti eljárással Szulfáthamu TBSz Eddigi eljárással Szulfáthamu TBSz 1. példa szerinti 30% 130 bárium szulfonát 2. példa szerinti bárium szulfonát 32% 140 15% 53 3. példa szerinti bárium szulfonát 27% 123 4. példa szerinti bárium szulfonát 25% 110 15% 53 5. példa szerinti bárium szulfonát 39% 165 28% 120 50 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás legalább 10% hamuképző komponenst tartalmazó báriumszulfonátok előállítására báriumhidroxid és olajoldható szulfonsavak, ill. szulfonátok promotorok jelenlétében végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reagenseket egy hordozófolyadékban, előnyösen egy 50 C*-on 20-70 cSt viszkozitású ásványolajban vagy egy szintetikus olajban a) 1-20 s% alkilfenolt és 0,5-10 s% glikolt vagy b) 0,5-10 s% 8-20 szénatomszámú alkoholt, 5-10 szénatomszámú zsírsavat és glikolt vagy c) 1-20 s% alkilfenolt és 0,5-5 s% vizet tartalmazó promotor-kombinációval ismert módon reagáltatjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740114, OTH, Budapest
