162336. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tömény legalább 80 súly%-os salétromsav előállítására
162336 "felszerelve. A 80-90 súly%-os tömény salétromsavat a 4 vezetéken keresztül a 2 torony tetején vezetjük be, és a N2 0 4 abszorpciója céljából közvetlenül érintkezésbe hozzuk a nitrogénperoxidot tartalmazó gázeleggyel. A tömény salétromsav N2 0 4 -tartalma és a N2 0 4 abszorpciójának mértéke a gázelnyeletó' toronyban lévő lemezek számától és a torony üzemelési körülményeitó'l függ. Ha a műveletet 3-10 atmoszféra nyomáson, -20 C* és 50 C* közötti hőmérsékleten végezzük, 10-30 súly% N2 0 4 -ot tartalmazó tömény salétromsavat kapunk, és a N2 0 4 95-98%-a abszorbeálódik. Nitrogénperoxid-tartalmú gázként előnyösen az ammónia levegővel végzett oxidációjában képződő gázelegyet alkalmazzuk. Az oldott N2 0 4 -ot tartalmazó 80-90 súlyzós salétromsavat az 5 vezetéken keresztül a 6 kifuvató torony tetejére vezetjük. A szintézisben kapott tömény salétromsavat ugyanakkor a 9 vezetéken keresztül a 6 torony tetejére vezetjük. A 6 torony, amelyben a N2 0 4 -ot levegővel kifuvatjuk a salétromsavból, saválló acélból készült, és perforált lemezekkel és 7 hűtőkígyóval van felszerelve. A levegőt a 8 vezetéken vezetjük a 6 torony aljába,- a levegőt a salétromsavval érintkezésbe hozzuk, és az oldott N2 0 4 -ot levegővel kifuvatjuk. A N2 0 4 kifuvatását a 6 toronyban általában 3-10 atmoszféra nyomáson, 30-100 C* hőmérsékleten végezzük. A fenti lépésben a salétromsavban oldott N2 0„ legalább 99%rát kifuvatjuk. A levegőt a kifuvatott N2 0 4 -dal együtt all vezetéken a 12 reaktorba vezetjük, és ott a 14 vezetéken bevezetett híg salétromsavban lévő H2Ozel reagáltatjuk. A reakció során az (1) reakcióegyenletnek megfelelően salétromsav képződik. N2 0 4 *H 2 0*1|2 0 2 -* 2HN0 3 (1) A 12 reaktor, ahol a salétromsavszintézis végbemegy, u.n. gázáramoltatásos keverős tank-reaktor. A reaktor saválló acálból készült, és 13 keverővel, valamint a reakcióhő elvezetése céljából 15 hűtőkígyóval van felszerelve. A reakcióhő elvezetésére külső hűtést is alkalmazhatunk. A képződő salétromsav koncentrációja a betáplált híg salétromsav koncentrációjától, a N2 0 4 koncentrációjától a reaktor folyadékfázisában, az oxigén parciális nyomásától a reaktor gázfázisában és a reakció hőmérsékletétől, nyomásától és idejétől függ. Ha a reaktorba 60-70 sulymos híg salétromsavat vezetünk be és oxigénforrásként levegőt alkalmazunk, 3-10 atmoszféra nyomáson, 20-70 C* hőmérsékleten 80-90 sulymos tömény salétromsavat állíthatunk elő. A nagyüzemi gyártásban előnyösen 60-70 súly%-os híg salétromsavból indulunk ki, az eljárásban azonban tetszés szerinti koncentrációjú híg salétromsavat alkalmazhatunk. Tekintettel arra, hogy a szintézisben kapott salétromsav nagymennyiségű oldott N,04 -ot tartalmaz, a salétromsavat a 9 vezetéken keresztül a 6 N2 0 4 -elnyelető torony tetejére vezetjük, és ott az 5 vezetéken bevezetett füstölgő salétromsavval együtt levegővel kezeljük. A N2 0 4 kifuvatása után a 10 vezetéken lényegében színtelen, 80-90 súly%-os tömény salétromsavat vezetünk el. A kapott salétromsav egy részét a 4 vezetéken keresztül abszorbensként visszavezetjük a 2 N2 0 4 -elnyelető toronyba, míg a salétromsav további mennyiségét a 10 vezetéken végtermékként elvezetjük. A terméket a kapott koncentrációban, vagy adott esetben további desztillációs töményítés után különböző célokra használhatjuk fel. A 12 reaktorból távozó véggázt a 16 vezetéken a 17 gázmosó aljára vezetjük. A 17 gázmosó saválló acélból készült torony, amely perforált lemezekkel és 19 hűtőkígyóval van felszerelve. A véggázban lévő reagálatlan N2 0 4 -ot a 17 g gázmosó tetején a 18 vezetéken bevezetett híg salétromsavban elnyelerjük, és a híg salétromsavat ezután a 14 vezetéken a 12 reaktorba vezetjük. A 17 gázmosó 3-10 atomoszféra nyomáson, 0-40 C* hőmérsékleten üzemel. A fenti körülmények között a betáplált h% salétromsav a jQ reaktorból távozó N2 0 4 -levegő elegy N 2 0 4 -tartalmának 80-90%-át abszorbeálja. A 17 gázmosóból távozó, nem abszorbeált gáz még mindig tartalmaz kevés N2 0 4 -ot. A nem abszorbeált gázelegyet a jelenlévő N,04 kivonása céljából a 20 vezetéken keresztül a • g 2N2 0 4 -elnyelető toronyba vezetjük. Amint már a korábbiakban közöltük, a találmány szerinti eljárásban a N2 0 4 elnyeletését és kifuvatását azonos nyomáson végezzük, ennek megfelelően az abszorbens visszavezetéséhez csak kis energiabefektetésre van szükség. További 20 előnyt jelent, hogy a N2 0 4 kifuvatasahoz hőforrásként viszonylag alacsony hőmérsékletű közegek maradék hőjét is felhasználhatjuk, ugyanis a N2 0 4 kifuvatását magával a betáplálásra kerülő levegővel végezzük, és így a kifuvatás hőmérsékletét csökkenthetjük. 2g- A HN03 szintézisét a N2 0 4 kifuvatásával csaknem azonos nyomáson végezhetjük. Ez a körülmény lehetővé teszi azt, hogy a kifuvatott N2 0 4 -ot a betáplálásra kerülő levegővel együtt közvetlenül a reaktorba vezessük, ahol a salétromsav szintézise végbemegy. A fentiekből következik, hogy az 2Q ismert eljárásokban alkalmazott bonyolult berendezésekre és műveletekre - pl. az elkülönített N,0, szivattyúval vagy kompresszorral történő beadagolására ~ a találmány szerinti eljárásban nincs szükség. A véggáz mosását a N2 0 4 elnyeletésében és a salétromsav 35 szintézisében alkalmazottal lényegében azonos nyomáson végezzük. Ennek megfelelően a reagálatlan N2 0 4 elnyeletése és az abszorbeált N2 0 4 -ot tartalmazó híg salétromsav továbbvezetése során nem kell további berendezéseket, pl. szivattyúkat vagy kompresszorokat alkalmaznunk. A találmány 40 szerinti eljárásban nincs szükség az abszorbens regenerálására vagy cserélésére sem. A N,04 elnyeletcsrt igen egyszerű berendezésben, egyszerű eljárással hajthatjuk végre, és abszorbensként a reaktorban képződő saleírui»sav egy részét alkalmazhatjuk. 45 A fentieknek megfelelően a találmány szerinti eljárás legfontosabb előnyei a következők: a salétromsav előállítása az ismert eljárásoknál egyszerűbb módon, egyszerűbb felépítésű berendezésben hajtható végre; a szükséges energiaráfordítás csökkenthető; az anyagok maradék hője a 50 berendezés egyes elemeinek célszerű elrendezésével és a kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával nagymérték^ ben hasznosítható. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példában ismertetjük. 55 60 Példa Az 1. ábrán vázolt berendezésben 85 súly%-os tömény salétromsavat állítunk elő. Az előállítás körülményeit (betáplált anyagmennyiségek, hőmérséklet, nyomás, salétromsav koncentrációja, elegyek összetétele, stb.) az 1. táblázatban ismertetjük. , _., ., ^ I. Táblázat Készülék Áramlási sebesség HőmérsékNyomás Koncentráció és összetétel, % jele kg-mól/ó Kgíó let C* kg/cm2 NO N02 N2 0 4 0, N2 H2 0 HNO, 1 11,59 25 6,0 5,5 6,1 3,4 85,0 8 3,10 60 6,5 21,0 79,0 20 2,90 25 6,0 4,3 11,2 84,5 21 10,72 15 5,7 0,2 2,5 97,3 4 405 10 0,3 15,0 84,7 5 472 20 14,5 12,8 72,7 9 270 50 25,1 11.3 63,6 10 203 25 0,3 15,0 84,7 18 132 25 32,0 68,0 2