162258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinoxidok előállítására elektrokémiai oxidáció útján olefinekből

162258 7 , 8 rogént bármilyen megfelelő tároló-edénybe vezethetjük, amelynek a külső légtér felé szellőzőnyílása van. 10 óra elektrolízis után a 10 csapdában összegyűlt kondenzátum súlya 910 g és a kondenzátum 99,4 % propilénoxidot 0,2 % akroleint és 0,4% propándiolt tartalmaz. A propilén mintegy 20 %-a alakul át propilénoxiddá, és a propilén-propilénoxid konverzióra számitott áramkihasználás 73 %. Az anolit propilénoxiddal telítődik. Az anolit és katolit hőmérséklete az elektrolízis közbén 21 C°, miközben az 1 cella külső hőmérséklete 19 C°. 2. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást azzal a különbséggel, hogy 2-anódként oxidált ruténium bevonatú titánt használunk, az anódfeszültséget l,9V-ra, az áramerősséget 76 A-re és 4 elektródtérbe bevezetett propilén áramlási sebességét 150 liter/őra-ra állitjuk be. A 10 csapdából kinyert kondenzátum súlya 583 g és összetétele 99,2 % propilénoxid, 0,35 % akrolein és 0,45 % propándiol. A propilén-propilénoxid konverzió mintegy 15 %, az áramkihasználás 70 %. 3. példa Megismételjük az 1. példa szerinti eljárást azzal a különbséggel, hogy anolitként 15 %-os vizes kobaltacetátoldatot használunk, és az anődpotenciált 1,95 V-ra, az áramerősséget 80 A-re állitjuk be, és az anolithoz 0,25 suly% 1,2,4-triazolt adunk. A propiléngázt 223 liter/óra sebességgel vezetjük a cellába. 10 óra elektrolizis után 695 g kondenzátum gyűlik össze a 10 csapdában. A kondenzátum 99,1 % propilénoxidot, 0,5 akroleint és mintegy 0,1 % propándiolt tartalmaz. A propilén mintegy 12 %-a alakul át propüénoxiddá. Az áramkihasználás 80 %. 4. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy anolitként 15 %-os vizes talliumacetát oldatot használunk. Az anódfeszültséget 1, 9 V-ra, áramerősséget 79 A-re állitjuk be, és az anolithoz 0,3 % imidazolt adunk. A propilént 210 liter/óra áramlási sebességgel vezetjük be a cellába 10 órán át. A10 csapdában ezalatt 710 g kondenzátum gyűlik össze. A kondenzátum 99,1 % propilénoxidot, 0,4 % akroleint és 0,5 % propándiolt tartalmaz. A propilén 13 %-a alakul át propilénoxiddá. Az áramkihasználás 82 %. 5. példa Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy anolitként 5 %-os vizes ezüstacetát oldatot használunk, amelyhez 4 mólekvivalens ecetsavat és 4 mólekvivalens piridint adunk. Az anódpotenciált 1,3 V-rá, az áramerősséget 90 A-re állitjuk be. A propiiéngázt 225 liter/óra sebességgel vezetjük be a cellába. 10 óra múlva 695 g kondenzátum gyűlik össze a 10 csapdában. A kondenzátum 99,1 % propilénoxidot, 0,5% akroleint és 0,4% propándiolt tartalmaz. A propilén 12 %-a alakul át propilénoxiddá. Az áramkihasználás 71. %. 6. példa Megismételjük az 5. példa szerinti eljárást, azzal a különbséggel, hogy a propiléngázt nem a 4 anódtérbe vezetjük, hanem a 2. ábra szerinti módon a cellán kivül, egy 11 abszorpciós kolonnában érintkeztetj ük az odavezetett anolittal. A nem reagált propilén és propilénoxid a kolonna, tetején távozik, és a 8 és 9 edényeken áthaladva belép a 10 hideg csapdába. A 10 csapdából mintegy 800 g kondenzátumot nyerünk ki. A kondenzátum 99,1 % propilénoxidot, 0,4 % akroleint és 0,5 % propándiolt tartalmaz. A propilén 14 %-a alakul át propilénoxiddá. Az áramkihasználás 82 %. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-6 C-atomszámu olefinoxid előállítására elektrokémiai axidáciő utján, azzal jellemezve, hogy egy olefint acetát ionokat tartalmazó olyan anolittal keverünk össze, melyet elektrolizáló cellában elektrolízissel állitottunk elő, majd az elektrokémiai oxidáció ujtán keletkező gázelegyből az olefinoxidot elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy az anolitot az olefinnel az elektrolizáló cellában keverjük össze. 3. Az 2. igénypont szerint eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy az anolitot propilénnel keverjük össze. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy az anolitot etilénnel keverjük össze. 5. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy az anolitot butilénnel keverjük össze. 50 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy rézacetátot, kobaltacetátot, talliumacetátot, nikkelacetátot, ezüstacetátot vagy litiumacetátot tartalmazó anolitot használunk. 55 7. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy rézacetátot, kobaltacetátot, talliumacetátot, nikkelacetátot, ezüstacetátot vagy litiumacetátot tartalmazó anolitot használunk. 60 8. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy kobaltacetátot tartalmazó vizes oldatot használunk. 9. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy nikkelacetátot 65 tartalmazó vizes oldatot használunk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4