162255. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid előállítására kátrányszerű anyagokból
5 162255 6 ciős zona és a reaktor teljesítményét erre a szakaszra adjuk meg. A reakciőkomponenseket vagyis a klórt és a szerves vegyületeket szobahőmérsékleten folyékony alakban dugattyús szivattyú segítségével a reaktor alsó végén szivattyúzzuk be . A reakciókeveréket a reaktor fejrészén vezetjük el és egy nikkel bélésű" hűtőben kb. 250 C°-ra lehűtjük. A hűtő végén nyomáslefuvatő szelepet helyezünk el, amelynek segítségével a reaktorban kivántnyomásértéket tarthatunk. A nyomásmentesitett gázokat először egy kb. 10 literes térfogatú üres edénybe, vagyis az un. nyomásmentes előleválasztóban külső hűtés alkalmazása nélkül lehűtjük. Ebben az edényben gyakorlatilag a teljes mennyiségű hexaklórbenzol kiválik. A reakció közben képződött gázt ezután egy hütőkigyőban -70 C°-ra lehűtjük, amikor a széntetraklorid és s klór kondenzálódik. A nem kondenzálódott sósavat gázórával mérjük és az esetlegesen sósavval magával ragadott klórt analizáljuk. A fenti reaktorba óránként a következő reakciókomponenseket szivattyúzzuk be: 12, 2 kg klór 1,04 kg kőszénkátrány desztillációből származó kátrányos maradék, amely elemi analizis alapján 94,1 % szénhidrogént és 5, 86 % hidrogént tartalmaz. A H: C mőlarány 0,747:1. A termék lágyuláspontja 120 C°. A tárolóedényt, vezetékeket és a szivattyút a magas olvadáspontu kiindulási anyag miatt 130 C° hőmérsékletű olajjal fűtjük, hogy a kátrány folyékony állapotban maradjon. A reaktor nyomását 250-300 att közötti értékre állitjuk be. Óránként a következő termékeket kapjuk: 6,9 kg széntetraklorid 0,154 kg hexaklórbenzol és 0,011 kg hexaklóretán. A kiinduló anyagot tehát 97,6 %-ban széntetrakloriddá, 2,2 %-ban hexaklórbenzollá és 0,2 %-ban haxaklóretánná 10 15 alakitottuk át. 100 órás üzemeltetés után is a fentiekkel azonos mennyiségű reakcióterméket kapunk. A reaktor teljesitménye tehát óránként 1 liter reakciötérfogara számítva 2560 g széntetraklorid. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás széntetraklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy kőszén- vagy barnaszénkátrányt vagy ezekből desztilláciőval előállított termékeket és maradékokat, vagy az ásványolaj desztilláciőnál képződött maradékokat 50 és 800 C° közötti hőmérsékleten és 50 és 700 att közötti nyomáson klórral reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a kiindulóanyag 20 súlyára számítva a klórt 40-400 suly%-nyi feleslegben alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyag-25 ként olyan anyagokat vagy anyagkeverékeket használunk, amelyek elemi analizis alapján 1 szénatomra számítva egynél kevesebb hidrogénatomot tartalmaznak. 30 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként naftalinolajat, kátrányolajat, antracénolajat, antracén maradékokat, kátrányszurkot, bitumen*, aszfaltot és földi viaszt vagy ezek keverékét hasz-35 náljuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként naftalint, fenantrént, fluorantrént, pirént, 40 acenaftilént, fluorént, krizént, antracént, karbazolt és metilnaftalint vagy ezek keverékét használjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406411. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.