162248. lajstromszámú szabadalom • Eljárás politereftaloiloxál amidrazonok előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. X. 09. (GA—1029) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. X. 09. (P 19 50 908.1) Közzététel napja: 1972. VI. 28. Megjelent: 1974. IX. 30. 1O2248 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 33/04 C 07 c 133/00 Feltalálók: Dr. Wallrabenstein Michael oki. vegyész, Wörth, dr. Schöpf Albert oki. vegyész, Hering, Dr. Frank Dieter oki. vegyész, Eisenfeld, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: GLANZSTOFF AG., Wuppertal, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás politereftaloiloxálamidrazonok előállítására A találmány tárgya eljárás politereftaloiloxálamidrazonok előállítására. A poliaciloxálamidrazonok előállítását egy korábbi eljárásunk szerint úgy végeztük, hogy oxálsavbiszamidrazont egy- vagy kétfázisú oldó- 5 szerrendszerben savmegkötő szerek jelenlétében, keverés közben 0—150 C°-on dikarbonsavdihalogeniddel reagáltattunk. Az eljáráshoz kétfázisú oldószerrendszerként pl. víz • és olyan vízzel elegyedő oldószer használható, amely a di- 10 karbonsavdihalogenid iránt iners és amelynek vízzel való elegyedése kisózószerek bevitelével teljesen vagy nagyrészben lecsökkenthető. Megfeleld kétfázisú reakcióközeg például a tetrahidrofurán és víz keveréke, ahol a fázisok szét- 15 választását nátriumkarbonáttal végeztük. Bázisos jellegéből kifolyólag a nátriumkarbonát egyidejűleg mint savlekötőszer is szerepelt. E korábbi eljárásunk szerint előállított poliaciloxálamidrazonok redukált viszkozitása a 20 használt kiindulási anyagoktól függően 0,5—2,5 volt (1 g polimer 100 ml 10%-os kálilúggal készült oldatában 20 C°-on mérve). Egy későbbi eljárásunk szerint oxálsavbisz- 25 amidrazont dikarbonsavhalogeniddel 0—60 C° hőmérsékleten, víz és tetrahidrofuráin 3:1 — 1:3 előnyösen 2:1 — 1:1 arányú keverékében reagáltattunk,, 3—15 súly% (a vízre számítva) nátriumklorid vagy nátriumszulfát kisózószer és al- 30 kálikarbonát vagy -bikarbonát savlekötőszer jelenlétében. Az ily módon előállított poliaciloxálamidrazonok redukált viszkozitása az alkalmazott kiindulási anyagtól függően 3,3—5,4 volt (1 g* polimer 100 ml 10'%-os kálilúggal készült oldatában 20 C°-on mérve). Azt találtuk, hogy a politerftaloiloxálamidrazonok nagyobb viszkozitással állíthatók elő, ha az oxálsavbiszamidrazon és tereftaloilklorid reakcióját vízből és valamely vízzel nem ele^ gyedő iners szerves oldószerből álló kétfázisú oldószerrendszerben végezzük, savmegkötőszerek jelenlétében, keverés és a reakció elvezetése közben, 0—60 C° hőmérsékleten, valamely semleges alkálisó jelenlétében, amelynek mennyisége a vizes fázisban 10 súly^/o és a telítettségi koncentráció között van. Szerves oldószerekként alifás, aromás és klórozott szénhidrogének, előnyösen hexán, széntetraklorid, benzin, petroléter, toluol vagy xilol alkalmazhatók. Alkálisókként a nátrium, kálium és litium halogenidjei, szulfátjai vagy nitrátjai használhatók. Előnyös a litiumszulfát, litiumklorid, nátriumklorid, nátriumszulfát, káliumklorid és káliumszulfát alkalmazása. A találmány szerinti eljárás során előnyösen 6,6-60 mmól oxálsavbiszamidrazon/liter víz koncentrációban dolgozunk. A találmány szerinti eljárással politereftaloil-162248 i