162242. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonamid előállítására
162242 9 Nyolc óra elteltével az elegyet vízbe öntjük és benzollal extraháljuk. A benzolos oldatot hígított sósavval és vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfát felett szárítjuk, szűrjük és betöményítjük. A termék egy tisztított mintája 132—133 C°-on olvad. A 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonamid egy másik felhasználási területe taljafungicidként való alkalmazása. A vizsgálati módszert a következőkben mutatjuk be. 4. példa Sterilizált talajú elkülönített parcellákat beoltunk Fusarium és Sclerotium gombákkal. A beoltott talaj egy részét 112 g talaj befogadására alkalmas cserepekbe tesszük és 20 ml olyan készítményekkel locsoljuk, amelyek a vizsgálandó hatóanyagot 240, 120, 60 és 30 kg/ha menynyiségben tartalmazzák. A kezelt cserepeket 2 napon át 21 C°-os inkubátorban tartjuk. Ezután a micéliumnövekedést a talaj felületén 0—10-es skála szerint értékeljük, ahol 0 azt jelenti, hogy nincs hatás, 10 pedig a teljes hatást jelzi. Ilyen körülmények között a 4-klór-3,5-dinitrqbenzolszulfonamid a következő hatást mutatja. Talaj fungicidok 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonamiddal való irtásának eredménye: Gomba 240 120 60 30 kg/ha Sclerotium 10 9 8 Fusarium 10 10 10 10 15 20 25 30 35 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonamid előállítására, azzal jellemezve, hogy 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonilkloridot 3—8 szénatomos ketonok, 2—8 szénatomos karbonsavészterek, N, N-dimetilformamaid, dimetilszulfoxid és 4—8 szénatomos ciklusos éterek egyikében vagy e szerves oldószerek elegyében feloldunk, a kapott oldatot —50 C° és 10 C° közötti hőmérsékletre hűtjük a lehűtött oldathoz gázalakú, vagy valamely felsorolt szerves oldószerben, amely tetszés szerint vizet is tartalmazhat, oldott ammóniát adunk olyan ütemben, amelynél lehetővé válik, hogy az ammónia az adagolásnak megfelelő mértékben reagáljon a dinitrobenzolszulfonil-kloriddal és ezt követően a felesleges ammóniát eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként acetont, etilacetátot, N,N-dimetilformamidot és tetrahidrofuránt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet —20 C° és 5 C° közötti hőmérsékletre hűtjük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja azzal jellemezve, hogy a dinitrobenzolszulfonilklorid egy móljára számítva legalább 2 molegyenértéksúlynyi ammóniát használunk. 5. Fungicid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként az 1. igénypont szerinti 4-klór-3,5-dinitrobenzolszulfonamidot tartalmazza 0,1—99,5 '% mennyiségben valamely vivőanyaggal vagy a kártevőirtószerek előállításánál szokásos adalékokkal kombinálva. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 74.6410/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató