162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására

13 162231 14 denzátumból álló oldattal elegyítünk. A szuszpenziót 40 C°-ra melegítjük, 0,9 ml 85'%os foszforsavval megsavainyítjuk és 30 percig ezen a hőmérsékleten keverjük. Ezután 1 órán át 65 C°-on keverjük, majd 20 C°-ra hűtjük le. A szuszpenziót 24'%-os ammóniával 9,0 pH-értékre állítjuk be. A kapszulák részecskenagysága kb. 1 ,w. Ezek a kapszulák sem eresztik át a gázt és por alakjában elkülöníthetők. Az aminoplaszt-előkondenzátumot a következő komponensekből állítjuk elő: a) 1,23 g melamin 2,86 g karbamid 13,95 g s formalin (37%-os) vagy b) 0,67 g melamin 3,17 g karbamid 14,16 g formalin (37%-os) Az egyes komponenseket 60 C°-on 30 percig keverjük egymással. 3. példa 75,0 g — 1.2 szerinti — primer kapszula-szuszpenziót 45 ml vízzel hígítunk, majd keverés közben 15 ml vízből és 14,0 g aminoplaszt-előkondenzátumból készített oldattal elegyítünk. A szuszpenziót 15 percig keverjük szobahőmérsékleten. Ezután 0,7 ml 85%-os foszforsavat adunk hozzá, a hőmérsékletet 40 C°-ra növeljük és 30 percig ezen a hőmérsékleten, majd 1 órán át 60 C°-on keverjük, végül 20 C°-ra lehűtjük. A szuszpenziót 24%-os ammóniával 8,5 pH-értékre állítjuk be. Az így előállított kapszulák részecskenagysága ugyancsak lp. A kapszulák gyakorlatilag gázzáróak és por alakjában elkülöníthetők. Az aminoplaszt-előkondenzátumot úgy állítjuk elő, hogy a) 0,50 g melamint, 3,0 g tiokarbamidot és 10,5 g (37%-os) formaldehidet vagy b) 0,73 g melamint, 2,17 g tiokarbamidot és 11,1 g (37%-os) formaldehidet 30 percig keverünk egymással 60 C°-on. 4. példa 4.1. A primer emulzió előállítása 30,0 g — V. előírás szerinti — reaktív tenzidet 30 ml vízben és 0,5 ml 85%-os foszforsavban oldunk. Ezután a reaktív tenzid oldatával 100,0 g festék-oldatot — amely 3,6 g kristályibolyalaktonból, 2,4 g benzoil-leuko-metilénkékből, 97,0 g Arochlorból és 97 g paraffinolajból áll — emulgálunk nagy fordulatszámú keverő segítségével, majd az emulziót 100 ml vízzel és 2,5 ml 85%-os foszforsawal elegyítjük. 4.2 A primer emulzió kikeményítése A primer emulziót szobahőmérsékleten 2 órán át 60 C°-on IV2 órán keresztül állni hagyjuk. A kikeményítés alatt további 100 ml vizet adunk hozzá, végül 24%-os ammóniával 6,0 pH-értékre állítjuk be. 4.3 A szekunder szuszpenzió előállítása 50,0 g — 4.2 szerint előállított — primer kapszulaszuszpenziót 30 ml vízzel hígítunk, majd 5 keverés közben 10 ml vízből és 10,0 g olyan aminoplaszt-előkondenzátumból álló keverékkel elegyítünk, amelyet 15,1 g melamin és 29,25 g 37%-os formaldehid 60 C°-on 30 percig végzett keverésével állítottunk elő. A szuszpenziót 30 10 percig keverjük szobahőmérsékleten. 4.4 A primer kapszulák falának vastagítása A szuszpenzióhoz 0,5 ml 85%-os foszforsavat 15 adunk, a hőmérsékletet 40 C°-ra növeljük és 1 órán át ezen a hőmérsékleten, majd további 1 órán keresztül 60 C°-on keverjük. Ezután a szuszpenziót 20 C°-ra hűtjük és 24%-os ammóniával 9,0 pH-értékre állítjuk be. A kapszulák 20 részecskenagysága kb. 1 fi. 5. példa 50,0 g — 1.2 szerinti — primer kapszula-szusz-25 penziót 40 C°-ra melegítünk, majd 30 ml vízzel és 0,5 ml 85%-os foszforsavval elegyítünk. Ezután 10 ml vízből és 10,0 g — a) szerinti — aminoplaszt-előkondenzátumból álló oldatot csepegd tétünk hozzá és 40 C°-on 30 percig keverjük. 30 Ezt követően 10 ml vízből és 10,0 g — b) szerinti — aminoplaszt-előkondenzátumból álló oldatot csepegtetünk hozzá, 30 percig 40 C°-on, 1 órán keresztül 60 C°-on keverjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük és a szuszpenziót 24%-os am-35 móniával 9,0 pH-értékre állítjuk be. A kapszulák részecskenagysága mintegy 1 fi. Az aminoplaszit-előkondenzátumok előállítása 40 a) 45,0 g karbamidot és 91,0 g 37%-os formaldehidet 7,9—8,0 pH-értéknél 1 órán át keverünk 80—85 C°-on. b) 15,0 g karbamidot, 81,0 g 37%-os formaldehidet és 5 ml 20%-os trietanolamint 30 percig 45 keverünk 60 C°-on. 6. példa Akrilsav-n-butilészterből, vinilacetátból és ak-50 rilsavból álló ragasztóanyag 40%-os etilacetátos oldatából 180 g-ot 70 g trikrezilfoszfáttal keverünk össze és nagy fordulatszámú keverő segítségével emuigáljuk 100 g 50%-os — I. előírás szerinti — reaktív tenzid 150 g desztillált vízben 55 levő oldatával, majd az emulziót 500 g vízzel hígítjuk. Az emulzió kb. 1 /i átmérőjű részecskéket tartalmaz. Vákuumban végzett bepárologtatással eltávolítjuk az etilacetátot és az, emulziót desztillált vízzel 1100 g-ra töltjük fel. 10 g 85%-os 60 foszforsav 140 g vízben levő oldatának hozzáadására az emulzió pH-ér:téke 2,0—2,5-re csökken. Ezután 35 C° -ra melegítjük és 18 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben az emulziót enyhe mozgásban tartjuk. A képző-65 dött primer kapszula-tömeghez 17,5 g karbamid 7