162104. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta benzol, ill. toluol kinyerésére nem aromás szénhidrogéneket tartalmazó keverékből
7 162104 8 ba. Az oszlop felső részén 3 liter/h dimetilíormamidot adagolunk, amely 85 °C hőmérsékletű. 2 : 1 refiuxarány alkalmazásával az oszlop deflegmátor részén 21 ml/h mennyiségben az 1. táblázat B összetételének megfelelő szénhidrogénkeveréket kapjuk, amely csaknem kizárólag nem aromás komponensekből áll. Az oszlop üstrészében 135 °C-ra felmelegegített, benzolt és toluolt tartalmazó oldószert elvezetjük és egy, 1,5 m magas és 35 mm belső átmérőjű, Raschig-gyűrűvel töltött deszorpciós oszlopba az oszlopmagasság 2/3 részében bevezetjük. A deszorpciós oszlop üstrészét 155 °C-ra felmelegítjük. A deszorpciós oszlopban történik az aromás komponensek elválasztása az oldószertől. ,3 : 1 refiuxarány mellett a deszorpciós oszlop deflegmátor részén óránként 279 ml benzol-toluol keveréket kapunk, amelynek összetételét az 1. táblázat C részében részletezzük. A gyakorlati szempontból tiszta oldószert a deszorpciós oszlop üstrészéből leürítjük, 85 °C-ra lehűtjük és az extrakciós desztillációs oszlopba visszavezetjük. A benzol hozam 99,3 térfogat%, a toluolé 99,6 térfogatJ%, A deszorpciós oszlopban történő elválasztás után a benzol és toluol keverékét desztillációval elválasztjuk. Ä desztillációnál a benzolt és toluolt 99,9%-os tisztaságban kapjuk, a benzol dermedéspontja 5,5 °C. 2. példa: Az 1. példa szerinti berendezés extrakciós desztillációs oszlopába 1,1 m oszlopmagasságban 85 °C hőmérsékletű és atmoszféranyomású olyan pirolízis-kondenzátumot vezetünk be 300 ml/h mennyiségben, amely 78,6 térfogat% benzolt, 6,6 térfogat% toluolt és 14,8 térfogatf/0 nem aromás komponenseket tartalmaz. Az oszlop felső részén 3,4 liter/h mennyiségben 85 °C hőmérsékletű dimetilacetamidot adagolunk. 3 : 1 refiuxarány mellett az oszlop deflegmátorrészén 45 ml/h mennyiségben olyan szénhidrogénkeverék nyerhető, amely nem aromásokon kívül 1,6 térfogat«/,, benzolt és 0,3 térfogat% toluolt tartalmaz. Az oszlop 150 °C-ra felmelegített üstrészén felgyülemlő, benzolt és toluolt tartalmazó oldószert elvezetjük és a deszorpciós oszlopba 2/3 oszlopmagasságban bevezetjük. Az oszlop üsthőmérséklete 167 °C. 4 : 1 refiuxarány mellett a deszorpciós oszlop deflegmátor részén óránként 250 ml olyan szénhidrogénkeverék vezethető el, amely 92,2 térfogat% benzolt, 7,7 térfogat% toluolt és 0,1 térfogat% nem aromás komponenseket tartalmaz. A gyakorlatilag tiszta oldószert az utóbbi oszlop üstrészéből leürítjük, 85 °C-ra lehűtjük és az extrakciós desztillációs oszlopba viszszavezetjük. Az elért benzol-hozam 99,7 térfogat%, a toluol-hozam 99,2 térfogat%, A keveréket desztillációval benzolra és toluolra elválasztjuk. Ekkor a benzolt 99,9% feletti tisztaságban, a toluolt 99,2% tisztaságban kapjuk, a benzol dermedéspontja 5,48 °C. 3. példa: Az 1. példa szerinti berendezés extrakciós desztillációs oszlopába 2/3 oszlopmagasságban 5 300 ml/h mennyiségben gőzalakú, ún. „tiszta benzolt" (technikai minőségű benzol) vezetünk be atmoszféranyomáson. A kiindulási benzol tíermedéspontja 4,5 °C, összetételét a 2. táblázat A részében részletezzük. 10 2. táblázat Szénhidrogén A B C térf.%, térf.í% Metilpentánok <0,1 4,3 — n-hexán 0,3 17,1 — Ce-olefinek 0,2 8,0 20 ppm Metilciklopentán 0,3 14,5 — Metilhexán 0,2 11,2 20 ppm Ciklohexán 0,2 .12,7 20 ppm n-heptán 0,1 6,3 200 ppm Metilciklohexán <0,1 2,7 — Benzol 98,6 23,2 x 99,97 25 térf.%. Az oszlop felső részén 75 °C hőmérsékleten 300 ml/h dimetilformamidot adagolunk. 2 : 1 refiuxarány mellett az oszlop deflegmátor ré-3 szén 6 ml/h mennyiségben olyan szénhidrogénkeveréket kapunk, amelynek összetételét a 2. táblázat B részében ismertetjük. Az oszlop 120 cC-ra felmelegített üstrészében összegyűlt, benzoltartalmú oldószert leürítjük és 158 °C üst-35 hőmérsékletű deszorpciós oszlopba 2/3 oszlopmagasságban bevezetjük. 2 : 1 refiuxarány mellett a deszorpciós oszlop deflegmátor-részén 294 ml/h mennyiségben nagytisztaságú benzolt kapunk (összetétele a 2. táblázat C részé-40 ben van ismertetve), a benzol dermedéspontja 5,5 °C. A benzol-hozam 99,6%. A deszorpciós oszlop üstrészébeni kapott, gyakorlati [szempontból tiszta oldószert 75 °C-ra történő lehűtés után az extrakciós desztillációs oszlopba 45 visszavezetjük. 4. példa: 5° Az 1. példa szerinti berendezés extrakciós desztillációs oszlopába, fél oszlopmagasságban, 300 ml/h sebességgel olyan krakkbenzin-frakciót vezetünk be 105 °C hőmérsékleten és atmoszfériukus nyomáson, amelynek forráspont-55 tartománya 96—118 °C és 91,4 térfogat% toluolból, valamint 8,6 térfogat% nem aromás konponensekből áll. Az oszlop felső részén 750 ml/h mennyiségben 95 °C hőmérsékletű dietilformamidot adagolunk. 3 : 1 refiuxarány 60 mellett az oszlop deflegmátor részén 26 ml/h mennyiségben olyan termék vezethető el, amely nem aromás komponenseken kívül 3 térfogat% toluolt tartalmaz. Áz oszlop 155 C C-ra felmelegített üstrészén összegyűlt, toluolt 65 tartalmazó oldószert leürítjük és 178 °C üst-
