162068. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsíralkoholok etilénoxid-adduktumainak előállítására

3 162068 4 Ismeretes folyamatos eljárás is, amely szintén erős bázis katalizátorral folytatható le (Schönfeldt, N., ibid.). Ez a szakaszos eljárás fentebb ismertetett hátrányai mellett azt a további hátrányt mutatja, hogy költséges berendezést igényel. A találmány célja az ismert megoldások hátrányainak kiküszöbölésével olyan egyszerű, olcsó és nagyüzemileg alkalmazható eljárás biztosítása, amely az eddigi eljárások termékeinél egységesebb polimerizációs fokú oxietilezett zsíralkoholok előállítását teszi lehetővé. A találmány alapja az a felismerés, hogy zsíralkoholok és etilénoxid reakcióját létre lehet hozni szekunder nitrogénatomot tartalmazó alifás vagy heterociklusos vegyületekkel. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a szekunder nitrogénatomot tartalmazó alifás vagy heterociklusos vegyületek jelenlétében a zsíraíkoholok és etilénoxid reakciója lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten valósítható meg, mint az eddig ismert eljárások esetében. A találmány eljárás zsíralkoholok etilénoxid-adduktumainak előállítására zsíralkoholok és etilénoxid reagáltatása útján, amely abban áll, hogy a reakciót szekunder nitrogénatomot tartalmazó alifás vagy heterociklusos vegyület vagy e vegyület etilénoxiddal képezett adduktumainak jelenlétében, 60 °C és 140 °C közötti, előnyösen 80 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le. Szekunder nitrogénatomot tartalmazó alifás vegyületként előnyösen használhatunk dietiléntriamint, trietiléntetramint, tetraetilénpentamint, dibutilamint, piperidint vagy pirrolidint. A reakció lefolytatható atmoszferikus nyomáson, azonban az etilénoxiddal robbanó ele, gyet alkotó levegőnek a reakcióelegyből való kizárása céljából előnyös csekély (0,1—1,0 atü) túlnyomást alkalmazni. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei a következők: a) A reakció alacsony (60 °C és 120 °C közötti) hőmérsékleten kivitelezhető. b) A reakció teljessé tételéhez kis túlnyomás (0,1—1 atü) elegendő. c) A _ reakció katalizátoraként felhasznált szekunder amin részben vagy teljesen oxietileződik és felületaktív anyaggá alakul, aminek következtében eltávolításáról nem kell gondoskodni. d) A végtermék polimerizációs foka nem mutat nagy szórást és jól megközelíti az elérni kívánt értéket. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat nyújtjuk be. 1. példa: Zománcozott vagy saválló acélból készült, keverővel ellátott, hűthető és fűthető, 250 liter űrtartalmú reaktorba beadagolunk 70 kg dodecilalkoholt és 3,87 kg dietiléntriamint. A reaktort keverés közben 80 °C-ra felmelegítjük, miközben nitrogén-bevezetéssel levegőmentesítjük. Ezután elkezdjük 60 kg etilénoxid adagolását, és közben a reakcióelegy hőmérsékletét 5 80 °C-on, nyomását, 0,1 atü értéken tártjuk. Az etilénoxid-adagolás befejezése után ismét nitrogénnel öblítünk, majd leengedjük a 130 kg készterméket, amely 70%-ban 1—4 mól etilénoxid/mól alkohol adduktumot tartalmaz. 10 A termék minden tisztítás nélkül közvetlenül felhasználható felületaktív anyagként. 2. példa: 15 Keverővel, hőmérővel és gázbevezetővel ellátott 100 ml-es lombikba bemérünk 200 g (1 mól) tetradecilalkoholt és 7,31 (0,05 mól) trietiléntetramint. Az elegyet keverés és nitrogénbevezetés közben 90 °C-ra melegítjük, majd el-20 kezdjük 145,2 g (3,1 mól) etilénoxid bevezetését. A reakcióhő elvezetésével a reakcióelegy hőmérsékletét 90 °C-on tartjuk. Ilyen módon 351,5 g terméket kapunk, amely 75P/o-ban 1—4 mól etilénoxid/mól alkohol adduktumot tartalmaz. 25 A termék minden tisztítás nélkül felhasználható diszpergáló- és emulgál'ószerként. 3. példa: 30 Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban trietiléntetramin helyett 9,46 g (0,05 mól) tetraetilénpentamint használunk. A késztermék súlya 353,6 g, minősége és felhasz-35 nálhatósága megegyezik a 2. példában leirt termékével. 4. példa: 40 Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban tetradecilalkohol helyett 186 g (1 mól) dodecílalkoholt és trietiléntetramin helyett 7,2 g (0,1 mól) dibutilamint használunk. Ilyen módon 337,2 g készterméket kapunk, melynek 45 minősége és alkalmazási területe megegyezik a 2. példában leírt termékével. 5. példa: 50 Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban tetradecilalkohol helyett 186 g (1 mól) dodecílalkoholt és trietiléntetramin helyett 3,5 g (0,05 mól) pirrolidint használunk. Végtermékként 333,0 g terméket kapunk, amely 55 78%-ban tartalmaz 1—4 mól etilénoxid/mól alkohol adduktumot, és előnyösen felhasználható minden olyan területen, ahol nemionos felületaktív anyagra van szükség. 60 6. példa: Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azonban tetradecilalkohol helyett 186 g (1 mól) dodecílalkoholt és trietiléntetramin helyett 65 8,5 g (0,1 mól) piperidint használunk. Ilyen mó-2