162061. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új ftalazin-származékok előállítására
162061 6 kot izopropiléterből átkristályosítva 7,9 g 1--(2-metil-2-butenilidén)-thidrazinoftalazint kapunk; termelés 70%, op. 146—.148 °C. Elemzési eredmények CI;{ HKN/, számított: C 69,00 H 6*24 N 24,76 mért: C 68,71 H 6.23 N 25,07 3. példa: számított: C 59,42 H 5,76 N 21,33 Cl 1,3,50 mért C 59,23 H 6,60 N 21j63 Cl 13,74 6. példa: kot éterből átkristályosítva 1,5 g l-i(2-etil-2--butenilidén)4iidrazinaftalazint kapunk; termelés 60%, op. 123—124 °C. Elemzési eredmények C^Hie^ képlettel számított: C 69,97 H 6,71 N 23,32 mért: C 70,28 HASI N '23,28 10 7. példa: 29,4 g 1-hidrazinoftalazin^hidroklorid, 15.1 g 2-metil-i2-buten-il-al és 800 ml metanol elegyét 2 óra hosszat visszaifolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakcióelegyet vákuumban betöményítjük, így az anyag kikristályosodik. 15 A kristályokat leszűrjük, metanolból átkristályosítjuk és 90 °C-on vákuumban szárítjuk. Az eljárással 31,5 g l-,(i2-metil-2-butenilidén)-hidrazinof talazinnhidrokloridot kapunk; termelés 80fl/o, op. 210 °C (bomlik). 20 Elemzési eredmények C^H^N/i 4. példa: 2,,0 g 1-ihidrazinoftalazin-hidroklorid, 1,1 g mezitil-oxid (izopropilidénaoeton) és 100 ml aceton elegyét 3 óra hosszat visszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakoióelegyet vá- 30 kuumban betöményítjük ós a maradékot vízben oldjuk. A vizes oldatot nátrium-hidrogénkarbonáttal semlegesítjük, kisózzuk és a terméket benzollal extraiháljuk. A toenzolos fázist viszonylag rövid, alumíniumoxiddal töltött 35 oszlopon folyatjuk át, majd az oldószert eltávolítjuk. A maradékot éterből átkristályosítva 0.7 g l-(l,3-idimetil-i2-ibutenilidén)^hidrazinoftalazint kapunk. Op, ISI—132 °C. Elemzési eredmények Ci4HieN4 képlettel 40 számított: C 69,07 H 6,71 N 33,32 mért: C 70,30 iH 6,64 N 23,29 5. példa: 1,6 g lnhidrazinoftalazin, 2,0 g '2-metil-2-n..penten-tl-al és 100 ml metanol elegyét 2 óra hosszat visszaifolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakcióelegyet betöményitve és a maradékot éterből átkristályosítva 1,4 g l-(2-metil-2-n-pentenilidén)jhidrazinof talazint kapunk; termelés 60%, op. 84—85 °C. Elemzési eredmények C14H16N4 képlettel számított: C 69,97 H 6,71 N 23,32 mért: C 70,11 H 6,65 N 23,50 45 50 55 60 1,6 g l^hidrazinoftalazin, 2,0 g 2-etil-2-butén-d-al és 100 ml metanol elegyét 2 óra hoszszat visszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakoióelegyet betöményitve és a maradé- 65 1,<6 g l-hidrazinoftalazin, 1,4 g metakrolein és 100 ml metanol elegyét 2 óra hosszat viszszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakcióelegyet szárazra pároljuk és a maradékot éter-petroléter elegyből átkristályosítva 0,8 g l-(2-metilpropeniMén)-h,idrazinaftalazint kapunk. Op. 124—«125 °C. Elemzési eredmények C12H12N4 képlettel számított: C i67,90 H 5,70 N (26,40 mért: C 67,i92 H 5,70 N 26,26 25 8. példa: 1,6 g 1-hidxazinoiftalazin, 1,7 g etakrolein és 100 ml etanol elegyét 2 óra hosszat visszafolyatás hőmérsékletén melegítjük. A reakcióelegyet szárazra pároljuk és a maradékot éterpetroléterből átkristályosítva 0,9 g l-i(2-eti]propeniilidén)-'hidrazinoftalazint kapunk. Op. 121 °C. Elemzési eredmények CíaHuI^ számított: 69,00 H 6,24 N 24,7i6 mért: 68,85.,H 6,30 N 25,li2 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás I általános képletű új alkenilidén-hidrazinoftalazinok vagy savaddíciós sóik előállítására, mely képletben Rí, R2, R3 és R 4 mindegyike hidrogénatomot vagy kis szénatomszámú alkilcsoportot jelent, azzal jellemezve, hogy a LI képletű 1-hidrazinoftalazint, vagy sóját a,/J-telítetlen alifás aldehiddel, vagy III általános képletű a,'/J-telítetlen alifás ketonnal reagáltatjuk, mely képletben Rí, R2, R3 és R4 mindegyike hidrogénatomot vagy kis szénatomszámú alkilcsoportot jelent, majd a kapott vegyületet adott esetben savaddiciós sójává alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, l-(i2Tmetil-2-butenllidén)-thidrazinoftalazin, vagy sói előállítására, azzal jelle-3
