162055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliamidok és epoxidok reakciótermékeit tartalmazó stabil készítmények előállítására

11 hexametilolmelamin-pentametiléterből) 12 órát reagáltatunk 80 °C-on. Viasz-szerű anyaghoz jutunk. b) 98,8 g (0,4 amin-ekvivalensnyi), 12b) példa szerinti poliamidot feloldunk 90 g n-butilglikolban és 50 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután hozzácsepegtetjük az a) alatti termék 39,2 g-jának 39,2 g n-butilglikolos oldatát 30 perc leforgása alatt. 45 perc múlva hozzáadunk 12 g jégecet tartalmú 393 g ion-mentesített vizet és lehűlésig kevertetjük. Közepes viszkozitású oldatot kapunk, melynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH értéke 6,7. 14. példa: a) 200 g 4000 molekula-súlyú polietilénglikolt 30 percig 200 °C-on hevítünk 31,9 g 12a) példa szerinti epoxiddal (0,167 epoxidcsoportekvivalensnyi) keverés közben. Viasz-szerű terméket kapunk. b) 247 g 12b) példa szerinti poliamidot feloldunk 110 g n-butilglikolban. Hozzáadunk 13,25 g akrilnitrilt (0,25 mólt) és két órát kevertetjük 50 °C belső hőmérsékleten. c) Az a) alatt leírt termék 49,8 g-ját (0,03 epoxidcsoport-ekvivalensnyit) feloldjuk 80 g n-butilglikolban és 50 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután hozzácsepegtetjük 35 perc leforgása alatt a b) alatt leírt termék 44,5 g-ját 50 g n-butilglikolban oldva. 5 óra múlva hozzáadunk 3,6 g jégecet tartalmú 166 g ion-mentesített vizet és lehűlésig kevertetjük. Közepes viszkozitású, 20% szárazanyag tartalmú oldatot kapunk, melynek pH értéke 7,6. 15. példa: a) 286,5 g (0,75 epoxidcsoport-ekvivalensnyi) 12a) példa szerinti epoxidot 7,75 g (0,25 mól) etilénglikollal együtt két órát 180 °C-ra melegítünk. Közepes viszkozitású tiszta terméket kapunk. b) 98,8 g 12b) példa szerinti poliamidot 12,8 g (0,1 mól) benzilkloriddal együtt két órát 100 °C-on keverünk. c) A b) alatti termék 111,6 g-ját (0,4 amincsoport-ekvivalensnyit) feloldunk 111,6 g n-butilglikolban és 60 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután hozzácsepegtetjük az a) alatt leírt termék 39,2 g-ját 40 g n-butilglikolban oldva 20 perc leforgása alatt. 30 perc múlva hozzáadunk 12 g jégecet tartalmú 420 g vizet és lehűlésig kevertetjük. Tisztái /oldatotj kapunk, melynek pH értéke 5,8, és szárazanyag-tartalma 20%. 16. példa: a) 135,2 g (0,2 mól) hexametilolmelamin-di-és tributiléter (azaz valamely nagymértékben metilozott melamin di- és tri-n-butilétereinek 12 keveréke) 80%-os n-butanolos oldatát feloldjuk 221 g n-butilglikolban. Ekkor hozzáadunk 140 g etilénglikol-diglicidilétert (1,2 epoxidcsoportekvivalensnyit) és a keveréket 24 órát 60 °C-ra 5 melegítjük. Tiszta, színtelen oldatot kapunk, b) Az lb)- példa szerinti poliamid 60 g-ját (0,242 aminocsoport-ekvivalensnyit) feloldjuk 80 g butilglikolban és 59 °C belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután hozzácsepegtetjük 30 perc 10 leforgása alatt az a) alatti oldat 30 g-ját. Másfél óra múlva hozzáadunk 7,3 g jégecet tartalmú 197 g ion-mentesített vizet és lehűlésig kevertetjük. Tiszta, könnyen folyó oldatot kapunk, melynek szárazanyag tartalma 20%, és 15 pH értéke 7,4. 17. példa: a) A 12b) példa szerinti poliamid 98,8 g-ját 20 (0,4 amincsoport-ekvivalensnyit) 180 °C-ra hevítjük. Két óra alatt hozzácseegtetünk 20,8 g dodecénoxidot (0,1 mólt), további két órát 180 °C-on tartjuk és azután lehűtjük. b) A 14a) példa szerinti termék 49,8 g-ját 25 (0,03 epoxidcsoport-ekvivalensnyi) feloldjuk 50 g n-butilglikolban és felmelegítjük 50 °C-ra. 30 perc múlva hozzácsepegtetjük az a) alatt leírt termék 36 g-ját (0,12 aminocsoport-ekvivalensnyit) 36 g n-butilglikolban oldva. 3 óra 30 múlva hozzáadjuk a 4,3 g jégecetet tartalmazó 246 g ion-mentesített vizet és lehűlésig kevermelynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH értetjük. Tiszta, könnyen folyó oldatot kapunk, teke 7,0. 18. példa: a) Keverőberendezéssel, hőmérővel, nitrogén-40 gáz-bevezetőcsővel és desztilláló feltétellel ellátott reakciósedénybe 187 g polimerizált zsírsavat és 68,5 g dietiléntriamint helyezünk. Az olajsav polimerizációja útján nyert polimerizált zsírsavnak a tulajdonságai az alábbiak: 45 95% dimerizált olajsav; ekvivalenssúly 289. A reakciókeveréket nitrogén atmoszférában és keverés közben másfél óra alatt 200 °C-ra hevítjük, amikoris 160 °C-os belső hőmérsék^ 50 létnél megindul a víz lehasadása. További 200 °C-on végzett két órás kezelés után összesen 13 rész víz gyűlik össze. Ezután 3 órán át vákuumbepárlást (14 hgmm) végzünk 200—210 °C-on. 210 g viszkó-55 zus, sárgás, tiszta terméket kapunk, melynek amin-akvivalens súlya 400. b) Az a) alatti kondenzációs termék 80 g-ját (0,2 aminocsoport-ekvivalensnyit) feloldjuk 90 g n-butilglikolban és a 15a) példa szerinti ter-60 mék 11,1 g-jával együtt egy órát 60 °C-on hevítjük. Ezután hozzáadunk 7 g jégecetet és 262 g ion-mentesített vizet és lehűlésig kevertetjük. Tiszta, hígan folyó oldatot kapunk, melynek 65 pH értéke 8, és szárazanyag-tartalma 20%. 6