161974. lajstromszámú szabadalom • Recirkulációs eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására

161974 trap elegy csapódik le, amely az E elválasatóedénybe folyik. Ebből az edényíből a ketont a 8 vezeték útján a B oximsztatézis-zónába visszavezetjük, míg a viz neszben a 9 vezetékein keresztüTfenit a C kolonnáiba visszafolyik, a feles- . 5 leget' pedig leengedjük. A D kondenzátort a 14 csőkígyóiban folyó vízzel hűtjük, miig a C lepáirló4cok>nnát a 13 fűtőellenállások segítségével melegítjük. A körfolyamaiti folyadékot most a 10 vezetéken, a G elnyeletŐHkolonnán és az 1.0 F neafccioedényen keresztül az A hidroxilaminszintézis-zónálba visszavezetjük. A 11 vezeték útjám' nibrózus gázokiait vezetünk be, amelyeket legnagyobb irészben a G kolonnában viszonylag alacsony hőmiénséfkileiten sálét- 15 romsav képződése közben elny eletünk. E nitrózus gázok egy része az F neakcióedénybe lép be, ahol ezek a gázok az oxidációs és lebontási reakciókat meggyorsítják. Lényeges az, hogy a G elnyeiető-fcolonnabian uralkodó hőmérséklet- 20 hez képest az F reakcióedény hőmérséklete lényegesen magasabb, előnyösen legalább 50 °C. A G kolonnához és az F reakciáedényhez áramló nitrózus gázok mennyisége 11a és lib 25 zárószelepekfael szabályozható. Lehetséges az is, hogy az összes nitrózus gázt először az F neakcióedényen és ezt követően a G elnyelető kolonnán keresztül vezetjük. Nem a/bszonbeált gázok a 15 vezetéken keresztül tá- 30 voznak. Az F reakcióedény, ahogy az ábra mutatja, abszorpciós kolonnaként van kiképezve, amelyben a körfolyamiati folyadék és a niiitrőzus gázok íelienáramiban mozognak, ez a felépítés azonban nem okvetlenül szükséges. Minden 35 olyan tér alkalmas e célra, amelyben a gázok kielégítő mennyiségiben érintkezhetnek egymással. 6 Szabadalmi igénypontok: 1. Javított recirkuláaiós eljárás, amelynél egy savasain reagáló puíferoit vizes íreakcióközeget, amiely a nitrátok mellett f oszforsavait és/vagy biszulfátot is tamtaikniaz, egy hidroxilaminszintéziszóma és egy GiElohexanonoximszintiézis-zóna között körfolyamaitban tartunk és a hidroxiüaminszinitézis-zóniá|ba.n a nitrátokat paMiádium^katalizátor jelenlétéiben molekuláris hidrogénnel katalitákusian redukáljuk ós a körfolyiamati folyadékot, mielőtt az a hidroxálaminszintézis-zónába belép elég, magas hőmérsékleten és elég hosszú tartózkodási időn keresztül hőkezelésnek vetjük alá oly módon, hogy a ciklohexianon és a oikloihexanomoxiim összmennyiségét, amelyek először szennyezésként vannak jelen, lecsökkentjük, azzal jellemezve, hogy a hőkezelést salétromossáv jelenlétében legalább 50 °C-os hőmérsékle)ten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált salétromossavat valamely niitrilnek a körfolyamiati folyadékhoz való hozzáadása útján kapjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált sadetromossaiviat nitrózus gázoknak a körfolyamati folyadékiban vailó elnyeletése útján kapjuk. 4. Berendezés az 1. vagy 3. igénypontok szerinti eljárás kivátelléséhez, azzal jellemezve, hogy a hidroxilaminsainitéziswiieak'tor és az oximiszintézis^reaktor közé, amögé a hely mögé, ahol a salétaomosisav adagolása vagy képzése végbemegy, nitriit, illetve nitrózus gázok bevezetéséire szolgáló vezetékkel ellátott reakcióedény van kapcsolva. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 7406049. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.