161974. lajstromszámú szabadalom • Recirkulációs eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. II. 10. (SA—2168) Hollandiai elsőbbsége: 1970. II. 11. (7 001 905) Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. V. 31. 161974 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 21/14 Feltalálók: Elmendorp Jan vegyész, Brunssum, De Rooij Abraham Hermanus vegyész, Geleen, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Recirkulációs eljárás hidroxilammóniuinsóoldat előállítására és feldolgozására A találmány hádroxilainiirnóiniuimBÓ-oaciat előállításéra és feldolgozásaira szolgáló javított, recirkulációs eljárásira, valamint e javított eljárás kivitelezésiére alkalmas berendezésre vonatkozik. Ismneretos, hogy oximokinak ketonokból, különösen cÄlöhexanonox&mnak aikMiexanonból (történő előállításainál iMdiroxilaanimóniuimsókiat Mkataiaznak. Egy erre az előáílérásma ismert reoiirkuiádós eljárásnál puiftferolt, vizes, savas reakcióközeget, amely puffeansavait vagy savként viselkedő sókat, példáiul foszforsavat vagy biszuMiáitot és ezekből a savakból leszármaztatott puffersókat tartalmaz, folyamialtosain egy hidroxilammóráumszlnitézis-zónán át, amelyben mutatóitokat -molekiiláris hiarogénnel bidroxilamiiriiná redukálnak és egy oximszm tézis-zónában körfolyamatban vezetnek. Áz elhasznált náitriátok a legtöbb «sertlben' körülbelül 60 súly®/(HOS saléitromsiav alakjában pótlásra kerülnek úgy, 'hogy ilyfen salétromsavat adnak a körben vezetett vizes reakcAóközegihez, imieJőtit ez belép a hidroxilammóniunisziintéziszónába. A képzőidötit hio^xilainin a megfelelő bidroxilammóniiumsó keletkezése közben reagál a Bzaibaid puffernsavval és a .keletkező oldatot, amely hidroxilairnmóniuimisót tartalmaz, az oximsziintéziiis-zóniáiba vezetik, amelyben a hidroxil-10 15 20 25 30 lamimóndiumsó egy ketonnal reagál és így sav felszabadulása közben oxim keletkezik. Miután a vizes reafecióközeget az oximutól megszabadították, visszavezetik a hidroxilamnióniumisószinitléziis-zóniába.' Amennyiben a hidroxilamfo^előállútás egy olyan oldat alapján történik, amely foszforsavat és nitrátot tartalmaz, a kémiai reakciók, amelyek az egymásután következő lépcsőkben lejátszódnak, a következő egyenletekkel írhatók le: 1. HidTOxáJiamnióniumsó képződése: 2 H3PO4 + NO.," + 3 H2 • NH3OH+ + 2 H2 P04"-fí2'H 2 O 2, Oiklohiexianonoxim képződése: NH3OH f + 2 H2PO4" + 2 H2O + • /"\ O - • y\ N-OH + H I ' I H \ + H3PO4 + H2PO4- + 3 H2 0 / 161974