161973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-helyettesített acetaldiminek előállítására

161973 6 legítünk. Ezen a hőmérsékleten iegy óira leforgása alatt 220 g aaetaiidehidet aduink a tokióihoz keverés közben tiitaOgéngáz atmoszférában. Az acetaldiehiddel egyidejűleg egy órán belül 495 g (5 mól) ciklohiexAlaminlból és 633 g vízből álló elegyet ugyancsak ibeviszüník a lomibükba. Ezt követően a vizes réteget (704 g) elválasztjuk a toluolos rétegtől. A toluoilos rétegnek 40 Hgmm nyomáson és 30—36 °C-on történő azeotrópos idesztülácáója után, miközben 651 g desztíllátum képződik, 1488 g oldait mairad vissza. Ez az oldat 41 siúly% NHciklohexilaoataMimint és körülibelül 0,1 súly% vizet tairtaimaz. A hatásfok 07,6%rOS. 4. .példa: Egy keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott 5 literes lomlbikban 200 g 495 g i(ß mól) ciklohexilaimdiniból és 633 g vízből álló elegyet 0 °C-ra hűtüink. Ezt követően 0—i2 °C-on egy óra leforgása ala/bt -220 g aaertialdehiidet adunk nitrogénigáz atmoszférában a lehűtött elegyhez. Az aceitaíLdiehiddel egyidejűleg, ugyancsak egy óra alatt, a fieninmaraidó 928, g ciklohexilamin/vízelegyet is bevisszük a lombikba. A reakoióeliegy keverését nitrogénáiram atmoszféráiban 0 °C-os hőméraékleiten ínég további 30 percig folytatjuk. Ezt követően 1500 g tokióit adunk a reakcióelegyhez és az egész elegyet 10 percen keresztül 0 °C-on nitrogéngáz atmoszféraban erőteljesen keverjük. Ezután a vizes réteget elválasztjuk a toluolos rétegtől. A toluolos réteg 40 Hgmm nyomáson és 30—36 °C-<ys hőmlénsékleten való azmtrópos desztílláciája után, miimellett 856 g desztlEátum keletkezik, 1,276 g oldat marad vissza, amely 47,2 súly% N-cikiohexilacetaldiminit és körülbelül 04 súly% vizet tantalmaz. Kaitásfok 96,4%HOS. 5. példa: Egy 5 literes lombikban, aimely keverővel és visszafolyató hűtővel van ellátva, 587 g pentánt 0 °C-ra hűtüink le. Ezt követően 0—5 °C-os hőmérsékletien másfél óra alaitt nitrogéngáz atmoszférában keverés közben 220 g (6 mól) aeetaldehidet viszünk be a lombikba és egyidejűleg, ugyancsak másfél óra leforgása alatt, 365 g tenc.buftálaminit adagolónk az elegyhez. Az így kapott reakcióelegyet további 30 percig keverjük 0 °C^on nitrogéngáz atmoszféráiban, majd ezután a vázes réteget (87 g) elválasztjuk a pentán-rétegitől. A panitáin-oiéteigeit légköri nyomáson iedesztílláljuk, mnközlben toválbbi 1500 g pentánt 5 adunk hozzá, 34—37 °CHOIS hőmérsékleten li891 g desztillátuim keletkezik. A desztillációnál 681 g oldat imairad vissza, amiely 69 súly% N-tere.:butilacetaldiiminit tartalmaz. A visszaim&radó oldat légköri nyomásion való desztillációja útján 92,7-10 %-os kitermeléssel 459 g N-teric.butil^aoetaldimin (forráspont 80—82 °C) keletkezik. 15 20 25 30 35 40 45 50 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás N-ihelyetitesített acetallidiminek acetaldehidnek valamely primer amiinnal folyadékfázisiban való reakciója és a reakció folyamán keletkezett víznek a képződött aoataldimintől való elválasztása útján történő előállítására, azzal jellemezve, hogy valamiely — a nitrogénatomihoz kapcsolódó szekunder vagy tercier szénatommal rendelkező — alifás vagy cikloaMfás pnimer amint alkalimazurak, a reakeiáeiegyet olyan — vízzel 'nem elegyedő — szerves oldószerrel, amelyíben a képződött aaetaiidimin oldódik, hozzuk érintkezésibe, a szerves réteget a vizes rétegtől elválasztjuk és végül a szerves réteget szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerin/tá eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószeanként benzolt vagy tokiak alkalmazunk. 3. Az 1—2. igénypontok hármielyike szerinti eljárás fogianatasítási módja, lazzal jellemezve, hogy az acetaldlehidet és a primer amint ekvimolekuíláiiis arányban alkalmazzuk. 4. Az 1—3. igényponitok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási <módja, azzal jellemezve, 'hogy primer aiminkénit ciklohexilamint vagy terclbutilamkiít használunk. 5. Az 1—4. igénypontok bánmelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót —5 és 60 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 6. Az 1—5. igénypontok ibáirmelydke szerinti eljárás foganatosítási imódja, azzal jellemezve, hogy a reakciót a reakció során képződött víznél nagyobb mennyiségű víz jelenlétében végezzük. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kapott szerves réteget-azeotrópos desztilláeió segítségévei szárítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406049. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3