161973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-helyettesített acetaldiminek előállítására
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. II. 19. (SA—2171) Hollandiai elsőbbsége: 1970. II. 28. (7002893) Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. V. 31. 161973 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 119/68 Feltalálók: Beekhuis Gerrit Ernst vegyész, Geleen,' Thoma Jozef Aloys vegyész, Sittard, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Eljárás N-helyettesített acetaldiminek előállítására A találmány Nnhelyettestített acetaldiminek acetaüdafaidnek valamely primer amannál folyiadéktfázishan való reakciója és a reakció folyamán keletkezett víznek a képződött acetaldiminrtől - való elválasztása útján történő előállí-' itására szolgáló eljárásra vonatkozik. Az N-helyettesített aicetaldiiminek különböző szinitézűsiek kftiindaxLási anyagai, így például valamely N-helyettesített aceteldimin hidrolizálással a megfelelő szekunder amiruiiá alakítható át, valamely N-helyettesített acetaídiminit pedig akriilnitóllel reagáltatva egy N-ftielyettesátett y-dánlbutiraldiminit állíthatunk elő, amely hidrolízis útján ynciánlbuitiinaldlehiddé és a megfelelő primer aminná alakíthaitó. A keletkező primer amin azután ismét az N-helyettesített acetaldimin előállításához használható. Már javasolták N-helyettesített aicetaMiimiinek oly módon való előállítását (lásd a 2,1583.729 számú USA szabadalmi leírást), hogy valamely savas katalizátor jelenlétében acetaldebidet 50 és 250 °C közötti hőmérsékleten primer aimiinnal reagáltatnak és ezt követően egy alkalikus vízelvonószert, így nátriumkarlbonátot adnak a reakiciióelegyhez, az átalakulatlan aicetaldehid és a primer amin eltávolítása végett az elegyet imegnövelt hőmérsékleten ellenáriaimibian forró, vízmentes amimón&Hgázzal hozzák érintkezésibe. Ily módon a kívánt .aceitaMimän kiválik, amelyet valamely vízelvonósísennel vízmentesíthetnek. Az N-helyettesített aicetaldiminek eszerint az ismert eljárás szerinti előállításla több, meglehetősen költséges eljárási műveletet igényel és olyan készülékben kell az eljárást lefolytatni, 5 amelyet — a savas katalizátor hasznalatára való tekintettel — meglehetősen drága anyagiból kell készíteni. A találmány szerinti eljárás egy gazdaságilag 10 nagyon kedvező eljárást biztosít N-helyettesített aoetal'diminek előállítására. Ezt az eljárást az jellemzi, ihogy valamely — a ntaogénatomhoz kapcsolódó szekunder- vagy tercier szénatommal rendelkező — alifás víagy cikloalifás primer 15 amint alkalmazunk, a reakcióelegyet olyan — vízzel nem elegyedő — szerves oldószerrel, amelyben a képződött amin oldódik, hozzuk össze, a kapott szerves réteget a vizes rétegtől elválasztjuk és végül a szerves réteget meg-20 szárítjuk. Azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárásnál többféle, vízzel nem elegyedő szerves oldószer használlhaitó, mimellett a képződött acetaldimin majdnem kizárólag a szerves folya-25 dékrétegiban gyűlik össze és ily módon a reakcióiban képződött víz legnlagyolbb része egyszerű módon elválasztható a keletkezett acetaldimintől. A találmány szerinti eljárásnál továbbá nincs semmiféle katalizátorra szükség és kitűnt, 30 hogy a reakcióegyensúly teljesen az imin öldalá-161973
