161971. lajstromszámú szabadalom • Recirkulációs eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. XII. 04. . (SA—2154) Hollandiai elsőbbsége: 1969. XII. 06. (6 918 367) Közzététel napja: 1972. V, 28. Megjelent: 1974. V." 31. 161971 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 21/14; C 07 c 131/04 Feltalálók: Aggenbach Pierre Antoine Marie vegyész, Brunssum, De Rooij Abraham Hermanus vegyész, Geleen, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Recirkulációs eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására A találmány hidroxilammóniuimsó^oldat előállítására és feldolgozására szolgáló javított, recirkulácdos eljárásra vonatkozik. Ismeretes, hogy oxdmoösnak ketonokiból, különösen dklohexanonoxknnak ciklolhiexanonból (történő előállításánál hidroxilammómumsókat alkalmaznak. Égy erre az előállításra ismert meckkiulációs eljárásnál, vizes-savas reakcióközeget, amely puffersavat vagy savként viselkedő sókat, például foszforsavat vagy biszulfiátot és ezekből a savakból leszármaztatott pufifersókat tartalmaz, folyamatosain egy hidroxilammóniumszintézisnzónán át, amelyben nitiTátokat molekuláris hjidrogénner hidroxilaminná redukálnak és egy oxdimsziintézis-zónában körfolyamatíban vezetnek. Az elhasznált nitrátok a legtöbb esetben körülbelül i60 súlyfybros salétromsav alakjában pótlásra kerülnek úgy, hogy ilyen salétromsavat aduink a köriben vezetett vizes íreakcióHközeghez, mielőtt ez ibelép a tódroxiiilammóniumszintézis-zónába. A (hidroxüajmiin a megfelelő hddroxilaimmóniumsó keletkezése köziben reagál a szabad puffer-savval és a keletkező oldatot, amely hidroxiaimmóniuimsót tartalmaz, az ox&mszintéziszónába vezetik, amelyben a hidroxilammónáiumsó egy ketonnal — a megfelelő oxájm képződése közben sav felszabadulása mellett — reagál. Miután a vizes reakeioközeget az oximtól elválasztották, visszavezetik a ihidroxilamiinszin-5 tézis-zónába. Amennyiben a hidrox-ilamin-előálMtás egy olyan oldat alapján történik, amely foszforsavat és nitrátot tartalmaz, a kémiai reakciók, 10 amelyek az egymásután következő lépcsőkben lejátszódnak, a következő egyenlletekkel írhatók le: 15 20 25 30 1. HidroxUaimmóndiumgó képződése: 2 H3 PO/, -f-asr0 3 --r- 3 H 2 - *NH 3 OH+ + 2 H2PO4- + 2 H2O 2. Ciklohexainonoxim képződése: NH30H+ + 2 H2 POr + 2 HaO+ O ——* /\ N-OH + H3PCV /\ H I H / \/ + H2PO4 —+ 3 H2O 161971
