161970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxilammóniumsóoldat előállítására és feldolgozására

7 161970 8 kibocsájtó tartomány megválasztása útján befolyásolható. Álfo" Iáiban 3—ß órás tartózkodási idők kielégítőek arra, hogy a kívánt oximtartalöm-csökkenést elérjük, mimellett nagyon kedvező körülmények között az elbomlásíhoz és oxidációhoz (magas hőmérséklet, olyan oldat, amely szalbad salétromsavat tartalmaz, szuMt távolléte) eg\ őrás vagy még kevesebb tartózkodási idő is elegendő. A csatolt rajz 2. ábráján feltüntetett előnyös kiviteli módon a találmányt példaképpen közelebbi,7

is bemutatjuk. A rajzon A és B jelzésiek a .hidroxilammszintézis-zónét, illetve az oximszintézis-zónát ábrázolják. Az 1 vezetékein" át hidrogént vezetünk az A zónáiba, amely palládium-ikatalizátorral van töltve, az át nem alakult hidrogént más hulladékgázokkal együtt a 2 vezetéken vezetjük el. A körfolyamatban vezetendő reakcióközeget a 12 vezetékein keresztül visszük be az A zónába, utána ezt a közeget, miután hidroxilamiinnal telítődött, a 3 vezetéken át a B oximszintézis-zónálba vezetjük. A B zónáiba a 4 vezetékein az átalakítandó ketont, illetve ketont és szerves oldószert (pl. toluolt) vezetünk, az 5 vezetéken pedig az előállított oximot és az oldószerben oldott oximot vezetjük el a rendszerből. Egy olyan körfólyaimati folyaidékot, amely most már csökkentett Wdroxilamiiin-tartalommal rendelkezik, a '6 vezetéken keresztül a C elkülönítő oszlopra visszük. Ebben az oszlopban az oxiimót ketonná hidrolizáljuk és az így képződött ketont, valamint a már jelenlevő ketont gőzfáziaban vízgőzzel együtt a D kondenzátorba vezetjük. A kondenzált víz/keton azeotróp elegy az E elválasztó edénybe áramlik. Ebből az E elválasztó edényből a 8 vezetéken át ketont vezetünk a - B oxknszintézis-zónába, míg a vizet ^részben a 9 vezetéken keresztül alC oszlop fejrészéihez vezetjük vissza, a maradékot pedig leengedjük. A D kondenzátort a 14 hűtőcsoveken áramló hűtővízzel hűtjük, míg a C elkülönítő oszlophoz a 13 fűtőspirálok segítségével hőt vezetünk. A körfolyamati folyadékot a 10 és 12 vezetékeken, valamint az F puffer-edényen keresztül az A hidroxilaminszintézis-zónába visszavezetjük. A találmány szerinti hőkezelés egy F pufferedényiben történők, ahova a szükséges hőmennyiséget a 1® fűtőspinálok útján vezetjiük oda. Szabadalmi igénypontok: 10 1. Recirkulációs eljárás, amelynél egy pufferolt vizes-Tsavas reakcióközeget, amely a nitrátok mellett még foszforsavat és/yagy biszulfátot tartalmaz, egy hidroxilaminszintézás-zória 15 és egy oMohexanc>noxinTszmtézis-zóna között körfolyamatiban tartunk és a hidroxilaminszintézis-zónában a nitrátokat palládiumikatalizátor jelenlétében molekuláris hidrogénnel katalitikusan redukáljuk, azzal jellemezve, hogy a 20 körfolyamati folyadéklban, mielőtt az a hidroxilaminszintézis-zónába 'belép az eredetileg benne szennyezésekként jelenlevő ciklohexanon és ciklohexanonoxim összmennyiségét melegítés útján 0,02 súly% alá csökkentjük. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy amennyiben olyan körfolyamati folyadékot alkalmazunk, amely friss salétromsav hozzáadása után 30 foszfbrsayból, ammóniumnitrátíból és vízből áll, a hőkezelést 90 °C-on vagy magasabb hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy amennyi-35 ben olyan körfolyamati folyadékot alkalmazunk, amely friss salétromsav hozzáadása után foszforsaivból, salétromsavból, ammóniumnitrátból, víziből és oldható vagy oldhatatlan szulfátokból áll, a hőkezelést 50 °C-on vagy maga-40 sabb hőmérsékleten végezzük. 4. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás kivitelezésére, azzal jellemezve, hogy egy pufferedény (F), amely hő hozzávezetésére szolgáló készülékkel (ili5) van ellátva, a hid-45 roxilaminszintezis-zóna (Á) és az oximszintéziszóna (B) között, előnyösen azután a hely után, ahol a salétromsav adagolás történik, Van elhelyezve. 2 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406048. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4