161958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0-hidroxibenzilalkoholok előállítására
161958 6. példa: 470 g (5 mól) fenolból előállított 2000 g folyékony 53%,-os toluolos szaligmü-metalboirát szuszpenziót az 1 328 945 számú francia szabadalom 5 1. példájában leírt eljárás szerint kezelünk. Á hidrolízist intenzív keverővel, hőmérővel és csepegtető itölcsérrel felszerelt, kívülről ráfolyatott .vízzel IS °C-ra hűtött 16 literes pyrex lombikban végezzük. 10 A lombikba 2200 g diizopropiiétert töltünk, majd keverés közben gyorsain hozzáöntjük a szuszpenziót. .280 g vizet adumk hozzá (20 perc alatt), és 2 óra hosszat keverjiük. Az így kapott pépet Büdhner-itölciséren leszűrjük. A szűrőn 15 maradt bónsaivlapényt 250 g diizopropiléterirel, majd 250 g toluollal mossuk, és 60 0CHOH meleg levegővel megszárítjuk. így 301 g 9I6,I6%-J OS ortofoórsavat nyerünk vissza (a bórsav visszanyerés hatásfoka tob. 94P/0). 20 A szűredéket visszatöltjük a 6 literes lombikba, keverés közben 20 °C-on 460 g vizet és 60 g nátrdiuimlh!ldáxigénkariboniá1)oit adunk hozzá, 30 percig keverjük, majd dekantáljiuk. A szerves fázisból a diizopropdlétert 250 itorros vákuumban 25 ledesztálláljuk, és a szaligetninit meleg toluolos oldatát 20 °C-ra hűtve kikristályosítjufc. A terméket szűréssel elválasztjuk, 250 g toluollal mossuk, és meleg levegőáramban megszárítjuk. Ily módon 330 g fehér, por alalkú szaligenint 30 kapunk. Olvadáspontja 83,6—>84,i5 °C. Ez tiszta tenmék, és a jellemzői változatlanok két hónap tárolás után is. A maradék toluolos rétegben kromatografálással 65 g szaMgendn határozható nieg. A teljes hozam (az elválasztott és a toiuoios réteglben maradt szaligenin mennyisége) a kiindulási fenolra számítva 64%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás o^hidroxiilbenzilalkohöloik előállítására a hidroxilcsoporthoz képest orte-helyzetben legalább 1 hidrogénatomot tartalmazó fenoloknak (bórsavval vagy bórsavanlbidrűiddel való reagáltatásával, a reakciótermék formaldehiddel történő kezelésével és az így kapott o-hidroxibenzil-anetaibórsaivészter hidrolízisével azzal jellemezve, hogy a hidrolízist Rí—O—1R2 általános képletű alifás vagy aromás éter jelenlétében végezzük — ebben a képlertiban Rí és R2 azonosak vagy különbözők lehetnek, és alkil-, alkoxialtoilvagy árucsoportot jelentenek —. 2. Az 1, igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja azzal jellemezve, hogy az eljárás minden lépését ugyanabban az Rí—O—R2 képletű éteriben végezzük. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemiezve, hogy éterként diizopropilétert hasznéluink. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406047. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V„ Balassi Bálint utca 21—23.
