161958. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0-hidroxibenzilalkoholok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LIÍRÁS Bejelentés napja: 1970. XI. 24. (RO—589) Franciaországi elsőbbsége: 1969. XI. 24. (69 40394) Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. IV. 30. 161958 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 31/16 Feltaláló: Mourier Emilé vegyészmérnök, Villeurbanne (Rhone), Franciaország Tulajdonos: Rhone—Poulenc S. A. cég, Párizs, Franciaország Eljárás o-hidroxibenzilalkoholok előállítására A "találmány, tárgya eljárás o4ndrQXiibsnzilalkoholok előállítására fenolokból; elsősoriban szaligenin (szaliicilalkohol) előállítására fenolból. "Ebben a leírásban o^iidrofoensáflalkDhokm nemcsak a szaligenint értjük, hanem a szaliganin- 5 nek azokat iá származékiaiiit is, lamelyiakiben a ben'zolgyűrű az adott reakoiókörülmiények között változatlanul maradó csoportokkal van szufosztituiálvia. Korlátozási szándék nélkül megemlítjük a szénhiclrogéncsoipantokaft, példiáiul az 1—12 10 szénaitomos alkilcsoportokat, awlcsoportiokiat, pl. a fenilcsoportot, 1—il(2 szénatomos aJkpxicsoporfokat, pl. a metoxi- és etoxicsoportot, a halogénaitarnokat, mint a fluor-, klór-, tarám- vagy jódatom. 15 Az 1328 i945 számú francia szabadalmi leírásban a következő három lépésiből álló eljárást isimertettük o-bidrolbenzilalkoholok előállítására: 20 a) a hidroxiilcsopoirthoz képest orteHhelyzetben legalább egy bicVogénafomot tairtaimazó fenolt bórsavval vagy bóírsavanihidiriddel reagáltatva előállítjuk a fenol metalbóirsavÉszterét; 25 :b) ezt az észtert formaldehiddel kondenzálva előállítjuk az oHhadroxÄbmzitalkohol metabórsavészterét, és c) ezt az észtert tódrolizálva felszaibadítjiuk a kívánt alkoholt. 30 Eszerint az előállítási lépések boráttá alakiíitiásból, kondenzációiból és hidrolízisből állnaík. Később kitűnt, és ez a italálmiányunk tárgya, hogy célszerű módosítani ezt az eljárást a felhasznált bójisav visszanyerése tekintetéiben. Mivel jelentős mennyiségű bórsav szükséges, kívánatos az eljárás gazdaságossága érdekében a bórsav minél nagyobb részét könnyen visszanyerni. A találmány tárgya eljárás OThidrobenziiialkoholok előállítására olyan fenolokból, amelyek a hidroxilcsoporthoz képest oirto-helyzietlben legalább egy hidrogénatomot tartalmaznak, ezeknek a fenoloknak bórsavval vagy bórsavainhidniddel való reagáltatásával, a reakdóterméknek formaldehdddel történő kezelésével, majd az így kapott o-hidroxibenzil-metaibórsavészter hidrolízisével azzal jellemezve, hogy a hidrolízist Rí—O—B.2 általános képletű alifás vagy aromás éter jelenlétében végezzük — ebben a képletben Rí és R2 azonosak vagy különbözők lehetnek, és alkil-, alkoxialkil- vagy árucsoportot jelentenek —. Ezek közül az éterek közül megemlíthetjük az alifiás étereket,^példáiul a dipropil-, diizopropil-, dibuitil- és diizolbutilétert, az etMéngihkol vagy a trietólénglikol kereskedelmi forgalomban levő dies poMéteredt, például a dibutüaeUoszolvot (1,2--difbuitoxietánit) és a foutilkaiibiltolt (dietiléngMikol-161958