161938. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav előállítására

5 manoklár-eaetsaMat és az ammóniagázt sztöchiometrikus arányban ímetilalkoholos közegben reagáltatjuk. A kristályos alakban kivált aminoecetsavat és ammóniuimkloridot reakcióközegbő] szűréssel eltávolítjuk, a monoklór ecetsavra szá- 5 mított hozam 95%, feletti. A képződötí^Srnitao-ecetsav az amamóiniumikloriddal együtt válik ki ä reakcióközegiből. A kétfajta anyag különböző oldhatósága lehetővé teszi a szennyezőanyagként jelentkező ammóiniumklo- 10 rid szelektív eltávolítását megfelelő oldószer, mint vízmentes metanol, víz^etilaikobol-elegy felhasználásával. A kristályos alakiban visszamaradó amino-eoetsav tisztasági foka szárítás után 99,5% 'feletti. A kapott technikai minőségű ter- 15 mékből egyszeri tisztítási művelettel {átosapás és átkristályoisítiás) speciális célokra alkalmas nagy tisztaságú, 99,9% feletti beltartalmi értékű amino-ecetsav állítható elő. A találmány szerinti eljárással elérhető elő- 20 nyök az alábbiakban foglalhatók össze: 1. A reakciópartnereket sztöichiometrikus arányban alkalmazzuk, a rnonoklór^eoetsav amino^eeetsavvá történő átalakulása gyakorlatilag 25 kvantitatíve végbemegy, mert a kristályosain kivált amino-eoetsav nem képes szekunder reakcióba lépni. 2. Az amidálás sztöchipmetrikus mennyiségű ammóniagázzal, vagyis a legolcsóbb amidáló 30 szemel történhet. 3. A katalizátor az ismert eljárásokkal ellentétiben a reakció során teljes mértékben regenerálódik, tehát csak az el nem kerülhető kezelési veszteségek pótlása szükséges. 35 4. A javasolt reakcióközegben a reakciópartnerek között nagy sebességgel megy végbe a kémiai folyamat, így a felhasznált reaktor kapacitását a hűtési viszonyok határozzák meg. A nagy reakciósebesség következtében a gyártás 40 könnyen folyamatossá tehető kedvező fajlagos reaktortérfogat-szükséglet mellett. 5. A kristályos amimo-eeetsav egylépéses reakció eredményeképpen állitható elő, a folyékony, 45 homogén reakcióközegből a termék külön fázis alakjában kristályos állapotban elkülönül. 6. A melléktermékként képződő ammóniumklorid —• a reakcióközeg ammónmmkloriddal történő telítettsége következtében szintén toristá- 50 lyosan kiválik — így a reakcióközeg külön regenerálása szükségtelen, vagyis a reakcióközeg a reaikiciófolyamatban folyamatosan megtartható. 7. A kapott technikai minőségű arnmo-ecetsav beltartalmi értéke meglepően magas, 99,i5% fe- 35 lett van, így ebből egyszeri tisztítási műveléttel, nagyüzemi méretben is nagy tisztaságú, speciális célokra alkalmas termék állítható elő. 1. példa: Keverővel, hőmérővel, adagolóval, gázbevezetővel, hűtő-ifűtő-köpennyel ellátott reaktorba állandó keverés közben 1000 liter kb. 90%-os me- 65 6 tanolt és 70 kg hexametiléntetramint mérünk be. A reaikcióelegy hőmérsékletét 40—70 °C-ra állítjuk be, majd állandó hűtés mellett megkezdjük ao .1 kb. 90%-os metanolban oldott 189 kg monoklór-ecetsav és 68 kg ammóniagáz beadagolását. Az adagolás ütemét a hűtési viszonyok határozzák meg. A reakciót előnyös az elegy forráspontján vagy forráspontja kSTÍili hőmérsékleten végezni. Az adagolás végén az elegy pH-értékét semlegesre vagy gyengén lúgosra állítjuk be. A kristályosan kivált amino-eoetsavat és ammóniumkloódot centrifugán kiszűrjük, a reakcióelegyet visszavisszük a reaktoriba. A kezelési veszteség pótlása céljából 3 kg hexámetiléntetramitnt adunk hozzá, ezután az előálMtási eljárást fentiek szerint megismételjük. A centrifugán levő só-keveréket víz-imetanol elegyével mossuk, ekkor az ammóniumklorid oldatba megy, a kristályosan visszamaradt amino-ecetsav tartalmi értéke — szárítás után — 99,5% felett van. Folyamatos gyártás esetén az egy műveletben kapott sókeverék átlagban 144 kg amino-ecetsavat tartalmaz. Ez az elméleti hozam 95%-ának felel meg. Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal az eltéréssel, hogy az amino-eoetsav mellől az ammánifuimikloridot koncentrált metanollal oldjuk ki. Ez esetben a metanol regenerálásakor az ammóniumklorid kristályosan kiválik és szűréssel elkülöníthető. Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy az amidálást etilalkoholos közegben végezzük. Az aimmóniumkloridot víz^etilalkohol elegyével oldjuk ki a termék mellől. 2. példa: Igen nagy tisztaságú amino-ecatsavat kapunk, ha az 1. példa szerint készült terméket a következők szerint tisztítjuk: ilOO kg terméket oldunk kb. 20 °C-on, 500 liter vízben. Az oldatot derítjük, szűrjük és 2000 liter etilalkohollal elegyítjük. A kristályosan kivált 96 kg amino-ecetsavat elkülönítjük, etilalkohollal mossuk és szárítjuk. Az így kapott amino-«ceteav tartalmi értéke 99,9% Mett, bomlás ül. olvadáspontja 252 °C felett van. Hamutartalma és klorid ion tartalma nincsen, összes nehézfém tartalma 20 y/g-nál kisebb. Megközelítően hasonló eredményt érünk el, ha a terméket vízből kristályosítjiuk ki. Szabadalmi igénypontok: .1. Eljárás amino-ecetsav előállítására monoklór-ecetsav és ammónia reagáltatása útján hexametilén^tetramin vagy ammóniagázzal meglúgosított formaldehid vizes oldatának jelenlétében azzal jellemezve, hagy a reakidópartnereket alkoholos közegben, célszerűen metilalkoholban vagy etilalkoholban a reaikcióelegy forrpont-3