161938. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-ecetsav előállítására
SZABADALMI 161938 MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY #á,% Nemzetközi osztályozás: C 07 c 101/06 w Bejelentés napja: 1970. VII. 04. (NI—133) I ^ KÚIÍÍVÜ * ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1972. V. 28. Megjelent: 1974. IV. 30. \lil s i d c n a ^^/ Feltalálók: Tulajdonos: Kovács Antal vegyészmérnök, 20%, Balatonalmádi; Pelyva Jenő vegyész- Nitrokémia Ipartelepek, mérnök, 20%, Sümegi Endre gépészmérnök, 11%, Bakó Mihály vegyész- Füzfőgyártelep mérnök, 15%, Horváth Károly Vegyészmérnök, 12%, Kollár Lászlóné vegyészmérnök, 11%, Csurgai András vegyésztechnikus, 11%, Füzfőgyártelep Eljárás amino-ecetsav előállítására 1 A találmány tárgya eljárás amino-ecetsav előállítására, monoklár-iecetsarviból katalitikus amidálás útjain egy lépésben. Ismeretes az, hogy amennyiben monoklór-ecetsaivat ammónia vizes oldataival sztöohiometrikíus arányiban reagáltatnak, akkor a primer, szekundér, tercier^aminok és glikol^sav keveréke keletkezik. A keverékben a primer^amin — az amino-ecetsav — aránya a reakciókörülményektől függően 15—i20% között »ingadozik. A primer reakció során keletkező amino-ecetsav ugyanis újabb monoklór-ecetsavivial reagáltatva amiino-diecetsaiwá, majd nitrilo-itriecetsawvá alakul át. A kémiai folyamat a következő reakció-egyenletekkel jellemezhető: I. 2NH 3 + C1-^CH2 -JCOOH = = H2 N-^OH2-HCOOH + NH4 C1 II. H 2N-^CH2-iCOOH + Cl-43H2-^COOH = = HNi(Ce2-*X>OH)2 + NH4CI III. HNI(OH2-JCOOH)2 -f Cl—CÉb-^COOH = t= N<CH2-^COOH)3 + NH 4 C1 IV. H 20 + NH 3 + Cl—CH^COOH 1= = HO—CH2—COOH + NH4OI A szakirodalomból ismertek oly eljárások, amelyek a II., III. és IV. reakciók visszaszorítása folytán az aminoecetsav előállítását monoklár-Hecetaav!ból lehetővé teszik. A következő eljárások szerint: Orten J. M., Hill. R. M. J. Amer. Chem. Soc. 53, 2797 (1931), Tolbie W. C, Ayres G. B. J. Amer. Ohem. Soc. 64, 725 (1947), Sasaki S., Watamaibe T. Imagans K. J. Fac. Agr. 5 Kynshhu Univ. 9, 283 (1950) — a szekunder és tercier-aminok, valamint a glikol-siav keletkezését áfaként szárítják vissza, hogy az ammóniát nagy feleslegjben alkalmazzák. A monoklórecetsav : ammónia mól arányát 1 : 60 arányban alio kalmazzák ahhoz, hogy az amino-ecetsav aránya a reakcióelegyben elérje a 6:0—70%-iot. Ha magjiéziumoxid katalizátort is- használnak, akkor a hozam 76—77%^-ig is növelhető. 15 Chieronis N. D., Sipitzmüller K. H., J. Org. Chemistry 6, p. 349 i(:li941) közleménye szerint 10 mól ammónia alkalmazása elegendő 1 mól monoklór-ecetsav amidálására, ha amidálószerként ammóniunwkartbonátat alkalmazunk, ilyeru 20 kor a hozam 84%. Auger [Bull. Soc. Chim. Reihe (3) 21, p. 6.] szerint hexametilén-itetraminból és monoklór-ecetsav-etilészteriből vagy manoklór-ecetsav-25 -nátriumsából addíciós termiek állítható elő, amely alkoholos sósaiwal forralva formaldehidre és aminoecelJsav-etüészterre bomlik, ez utóbbiból hidrolízissel rézsón keresztül 71%-os hozammal amino-iaoetsaiv állítható elő. Ugyanezen 30 komplex bontását 90P/0 -os kitermeléssel oldotta 161938
