161903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás illóolajok poláros vegyületeinek dúsítására

161903 3 4 kötik a poláros vagy apoláros komponenseket, s az így elkülönített anyagokat megfelelő oldószerrel oldják le az adszorbensről (ichromaitostriip-, ohromatobar-, ch:romatc^plastes^móds25erek, USP 2,712.006, DRP 426.660). E módszerek nehézkiesek, nagymennyiségű oldószert és bonyolult berendezéseket igényelnek. Kísérleteink során meglepő módon azt találtuk, hogy egyszerűen és rendkírviül hatásosan, s tetszésszerinti összetételben és mértékben oldható meg az illóolajok, illóolajtfrakoiók, vagy dúsított illóolajok poláros komponensekben dúsítása lényegében kioldásos módszerrel, oly módon, hogy az illóolaj poláros és apoláros komponenseinek elválasztását valamely 1—4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú egyértékű alifás alkohol és valamely 2—4 szénatomos többértékű alifás alkohol oldószerpár 0—Í85 : : 15—100 térfogaitarányú mennyiségeivel végezzük. Célszerűen úgy járunk el, hogy az illóolaj és egyértékű alkohol elegyéhez keverjük a kétértékű alkoholt, s az elkülönülő fázisokat szétválasztjuk. Az oldószert célszerűen 1—4-szeres térfogat-onennyiaégben alkalmazzuk a kivonandó olajhoz mérten. Az eljárás célszerű változata szerint alkalmazhatunk az oldószerkeverékben valamely apoláros oldószert is, célszerűen n-hexént, a teljes elegyre számított 1.5—60% mennyiségben. Az oldószerek, valamint a kioldásnál alkalmazott hőmérséklet megválasztásával az egyes frakciók összetétele, illetve a dúsítás mértéke tetszőlegesen állítható be. A szétválasztott fázisokat önmagában ismert módon oldászermentesíthetjük. A találmány szerinti eljárás egyszerű eszközöket igényel, gyorsan és termelékenyen, gyakorlatilag elhanyagolható anyagveszteséggel kivitelezhető, kis mennyiségű és kevésbé tűzveszélyes oldószereket igényel. A dúsított illóolaj az eljárás során viszonylag tömény oldatban kapható meg, összetétele, illetve a dúsítás mértéke az alkoholkomponensek és arányuk megválasztásával a célnak megfelelően szabályozható, s az alkoholkomponensek célszerű megválasztásával a poláros fázis további feldolgozás nélkül felhasználható terméket eredményez. Az eljárás további előnye, hogy tetszés szerint kombinálható más dúsítási eljárásokkal. Az eljárás során a magas hőmérséklet és hosszantartó hőhatás elkerülhető. A kapott termék érzékszervi minősége az eddigi készítményeket jelentősen felülmúlja. Eljárásunkat az alábbi példákon mutatjuk be: 1. példa: 100 g narancsolaj (decilaldahid-tartalom 1,8%) és 63 g 96%-os etilalkohol elegyéhez 20 °C hőmérsékleten, keverés közben 10 perc alatt 37 g glicerint adunk. 30 perc múlva a fázisokat elválasztjuk. A felső fázis 92 g naranosterpén és 5 g etilalkohol elegye (decilaldelhid-tart. 0,3%). Az alsó fázis 95 g aisohol-glioerin keverék és 8 g terpénmentes illóolaj elegye (decilaldehid-5 tartalom l,ö% — a dúsított olajra számítva 19%). A felső fázis az ismert módon narancsterpénné dolgozható fel. Az alsó fázis további feldolgozás nélkül élelmiszerízesítőként használható. 10 2. példa: 100 g citromolaj (icitráltartalom 4,6%) és 57 g 15 99%~os metilalkohol 5 0

C-ra hűtött elegyéhez folytonos keverés közben 10 perc alatt 43 g etilénglikolt adunk. 5 °C-on tartva 60 perc múlva az elkülönülő fázisokat szétválasztjuk. A felső fázis 89 g terpen és 5 g metilalkohol 20 elegye. Feldolgozása az 1. példa szerint történik. A termék 89 g citromtenpén (eitráltartalma 0,5%). Az alsó alkoholos fázis mennyisége 103 g. Csökkentett nyomáson 40 g metilalkoholt ledesztillálunk, a két fázisra váló fenéktenméket 25 elválasztjuk, az •etilénglikolt tartalmazó fázist újból felhasználhatjuk. A vizes mosás és szárítás után kapott 10 g anyag terpénmentes citromolaj eitráltartalma 40,0%. 30 45 3. példa: 1100 g borókaolaj, 100 g n-hexán és 70 g 99%os metanol elegyéhez 20 °'C-on folytonos keve-35 rés közben 10 perc alatt 30 g ly

2 propilénglikolt adunk. 30 perc múlva az elkülönülő fázisokat szétválasztjuk. A felső fázis súlya 165 g. Csökkentett nyomáson ledesztillálva az oldószert, a termék 80 g borókaterpén. Az alsó fázis súlya 40 115 g. Feldolgozása a 2. példa szerint történik. Az így kapott termék 20 g dúsított borókaolaj. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás illóolajok, elsősorban magas terpéntartalmú illóolajok, illóolajfrakciók, vagy dúsí-50 tott illóolajok poláros komponenseikben történő dúsítására, illetve továbbdúsítására, a poláros és apoláros komponensek oldószerkeverékkel történő kioldása, az elkülönülő fázisok szétválasztása, s kívánt esetben a hasznos fázis oldó-55 szermentesítése útján, azzal jellemezve, hogy a kioldást 1—4 szénatomos, egyenes vagy elágazó láncú egyértékű alifás alkohol és 2—4 szénatomos többértékű alifás alkohol oldószerpár 0—65 :15—ilOO térfogatarányú mennyiségeivel 60 végezzük, kívánt esetben az elegy összmennyiségére számított 15—80% apoláros oldószer jelenlétében, ugyancsak célszerűen oly módon, hogy a töfabértékű alkoholt keverjük az illóolaj és egyértékű alkohol, továbbá az esetleges apo-65 láros oldószerkomponens elegyéhez. I