161875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására

161875 8 ponton végezhetjük, kezdve a kénsavas fázis leválasztásától egészen a desztillációs művelat megkezdéséig. Az első 4 desztillációs berendezésből alsó fázis alakjában igen tiszta (g) alkáli-alkánszulfonátot vezetünk el folyadékalakban. Ezt a szulfonátot az 5 utóbepárlóban, pl. vékonyréteges bepárlóban a maradék paraffinhidrogénektől mentesítjük. Az utóbepárlóból távozó (h) alkáli-alkánszulfonátot megfelelő szilárd alakban elkülönítjük vagy vízben felveszszük. Az 1 gyorábepárlóban és a 4 és 5 desztillációs berendezésekben ledesztillált paraffinszénhidrogéneket ismét a szulfoxidációs műveleje visszük. Az átlátszó, világos színű, kb. 240—310 °C fenékhőmérsékleten távozó, alkáli-alkánszulfonátokból és alkáliszulfátokból álló desztillációs maradékot lehűtéssel pl. hűtött hengereken szilárd termékké dolgozhatjuk fel. Víz hozzáadásával pedig tetszés szerinti koncentrációjú oldatokat vagy kb. 75% szilárdanyag-tartalmú pasztákat készítünk. A vizes oldatok 7 körüli vagy efeletti pH-értékűek. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi azt, hogy n-paraffinszénhidarogének szuifioxidációjánál kapott kivonatokból igen egyszerű módszerrel, oldószer (felhasználása nélkül csaknem színtelen alkánszulfomsavas alkálisók állíthatók elő. Ezek a termékek elsősorban mosóalapatnyagként és tisztítószerként használhatók, míg az egyidejűleg desztillált tenmók alakjában kapott paraffin közvetlenül felhasználható ismét a szulfoxidációs reakcióiban. 1. példa: Szulfoxidációs készülékben 12—18 szénatomszámú, egyenes láncú paraffinszénhidrogéneket víz jelenlétében kéndioxiddal és oxigénnel ultraibolyafény besugárzása közben 30—40 °C-on reagáltatunk. A kapott vizes kivonatból 75 °C-ra történő felmelegítés után oxigén átvezetése közben a kéndioxidot eltávolítjuk. Ezután a kivonat 19,2 súly% szulfonsavat, 28 súly% paraffint, 46 súly% vizet és 6,8 súly% kénsavat tartalmaz. A kivonatot 90 °C hőmérsékleten és 80 torr nyomás alatt gyorsbepárlásnak vetjük alá, amikor a kivonat 42 súly%-a desztillált termék formájában átdesztillálható. A maradékból fázis elválasztás útján a bevitt kivonat súlyára számítva 8%nnyi mennyiségű 63%-os kénsavból álló alsó fázist leválasztunk. Ily módon a szulfoxidációs kivonatban jelenlevő kénsav 74 súly%-a eltávolítható. A fennmaradó felső fázis olyan koncentrátum, amely 41,2 súly% alkánszulfonsavat, 3,7 súly% kénsavat, 5,5 súly%, vizet és 49,6 súly% paraffint tartalmaz. Az utóbbi koncentrátumhoz kg-onként 40 ml 35%-os hidrogénperoxid oldatot adunk. Fehérítés után a kivonatot 50%-os káliumhidroxid oldattal semlegesítjük és a káliumalkánszulfonát súlyára számítva 0,1 súly% ortofoszforsavat adunk hozzá. A kapott keveréket 19,1 kg/óra áramlási sebességgel folyamatosan bepárló berendezésbe vezetjük. A bepárlásnál 250 °C-on óránként 7,26 kg paraffin desztillál le, míg a ö 336 °C-on tartott sztrippelő oszlopban további 3io g/óra mennyiségű paraffin hajtható ki. A két bepárlási lépésben óránként 2—2 kg gőzt fúvatunk be. A sztrippelő oszlopból óránként 7,1 kg ter-10 méket kapunk, csaknem színtelen, szagtalan olvadék alakjában. A termék kálium-alkánszulfonáton kívül 1,01 kg káliumszulfátot és 70 g paraffint tartalmaz. 15 2. példa: 13—18 szénatomos n-paraffinszénhidrogéneket víz jelenlétében, ibolyántúli fény besugárzása 20 mellett kéndioxiddal és oxigénnel szulfoxidálunk. A kapott kivonatból 100 °C-on a kéndioxidot kiűzzük és óránként 162 kg mennyiségű desztillátum sebességgel 100 °C-on és 100 torr nyomáson gyorsbepárlásnak vetjük alá. A 25 desztillációs maradékból a fázis elválasztásnál alsó fázis alakjában a jelenlevő kénsav 86 súly %-nyi mennyiségben leválasztható. A kénsav elválasztása után visszamaradt felső fázist óránként folyamatosan 1,2 kg 35%-os hidrogénper-30 oxid oldattal kezeljük és semlegesítésig 60%-os nátriumhidroxid oldatot adunk hozzá. A semlegesítést 6,8 pH-értékig végezzük és üvegelektródával ellenőrizzük. A kapott nátrium-alkánszulfonát súlyára számítva 0,30 súly% olyan 35 keveréket adunk hozzá vizes oldat alakjában, amely 70 súlyrész ortofoszforsavat és 30 súlyrész foszfaroBsavat tartalmaz. Az óránként képződött 95 kg semlegesített anyagot folyamatosan bepárló berendezésbe 40 visszük, ahol 240 °C-on óránként 37 kg paraffinhidrogént, valamint a teljes mennyiségű vizet kidesztilláljuk. A bepárló berendezésből fenéktermék alakjában folyamatosan arámiként 44,5 kg olvadékot ürítünk, amely 90,3 súly% nátrium-45 -alkánszulfonátot, 6 súly% nátriumszulfátot és 3,7 súly% paraffinszénhidrogént tartalmaz. A ledesztillált paraffinszénhidrogéneket közvetlenül a szulfoxidációs reakcióműveletbe ismét visszavezetjük. A visszavezetett paraffinszén-50 hidrogének a friss paraffinekkel azonos reaktorteljesítmény biztosítanak. A kapott nátrium-alkánszulfonát világos színű. A szulfonát 30%-os vizes oldatának optikai áteresztő képessége 405 nm hullámhosszon 84%. 55 Ha a folyamatosan végzett semlegesítésnél ortofoszforsav és foszforossav keveréke helyett azonos mennyiségben önmagában 0,30 súly% ortofoszforsavat használunk, akkor olyan alkánszulfonáthoz jutunk, amelynek 30%-os vizes 60 oldatának optikai áteresztőképessége 405 nm hullámhosszon 84%. Ha az előbbiekkel azonos módon, azonban foszforvegyületek adagolása nélkül dolgozunk, akkor olyan terméket kapunk, amely hidrogén-65 peroxidos fehérítés ellenére sötét színe és sziaga 4