161875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ^pr^. OBSZAGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL I LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. III. 04. (HO—1269) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. III. 04. (P 19 10 860.2) Közzététel napja: 1972. VI. 28. Megjelent: 1974. III. 30. 161875 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 143/00; C 11 d 1/12 Feltalálók: Dr. Rehn Kari vegyész, Hofheim/Taunus, Dr. Schimmelschmidt Kurt vegyész, Bad Homburg, Dr. Urschel Adam vegyész, Kelkheim/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst AG, vormals Meister Lucius und Brüning, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására A paraffinszénhidrogének szulf oxidáció ja során közvetlenül pl. a 910 165 számú német szabadalom szerint, vagy a víz távollétében kapott reakciótermék vízben történő íeloldása után közvetett módon olyan vizes kivonatok állíthatók elő, amelyek az alkánszulfonsavakon kívül oldott állapotban még kénsavat, paraffinos szénhidrogéneket és kéndioxidot tartalmaznak. 10 A mosószergyártásban széles körben felhasználásra kerülő alkánszulfonsavak alkálisóinak előállítására különböző eljárásokat javasoltak annak érdekében, hogy a reakciókeverékekből, vagyis az ún. vizes kivonatokból a jelenlevő 15 komponensek, mint kéndioxid, paraffinszénhidrogének és kénsav mellől az alkánszulfonsavakat, illetve alkánszulfonátokat a legmesszebb menő mértékben elválasszák. A 910 165 számú NSZK szabadalomban leírt 20 eljárás értelmében a paraffinszénhidrogének szulf oxidációjánál képződött és alkánszulfonsavakat tartalmazó oldatot 100 °C-ra felmelegítik, amikor a kéndioxid elpárolog és egy alsó fázis képződik, amely 40% összkénsavat tartalmaz. 25 Az alsó fázis elválasztásával kb. 22%-os kénsavat kapnak. A visszatartott felső fázist alkálifémhidroxiddal semlegesítik és 200 °C-on vízgőzzel mindaddig desztillálják, míg szénhidrogén gyakorlatilag elhanyagolható mértékben 30 desztillál át. A szénhidrogének maradéktalan eltávolítása azonban rendkívül hosszú desztillációs időt igényel, miközben káros melléktermékek képződnek és a termék elszíneződik. Az utóbbi hátrány kiküszöbölése érdekében az ipari desztillációs berendezésekben csökken^tett nyomás alkalmazásával kísérelték meg a desztilláció időtartamát lerövidíteni. Ilyen berendezést ismertet pl. az „Angewandte Chemie" 62. kötet (1950) 304. oldalon I. Orthner szerző cikkében. A csőkígyókban eszközölt körülményes bepárlás során a termék erős túlhevítése szükséges abból a célból, hogy a paraffinszénhidrogéneknek és a víznek a szükséges elpárolgási hőt átadják. A túlhevítés során gyakran előfordul a szulfonátok kedvezőtlen elszíneződése. A vákuum alatt álló berendezés tömítetlenségei a behatoló levegő oxigéntartalma következtében még további elszíneződéseket is okozhatnak. A javasolt eljárással előállított alkáliszulfonát általában nem felel meg a modern mosószerekkel szemben támasztott követelményeknek. Az ismert feldolgozási módszer előbbiekben vázolt hátrányai különösen akkor jutnak érvényre, hä olyan kivonatokból indulnak ki, amelyek egyenes szénláncú paraffinok szulf -oxidációja során képződnek. A feldolgozás során sűrűnfolyós és végül csaknem szilárd alkán-161875