161847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrózióálló bevonat készítésére MO fém felületén
161847 esetén a felületi védőréteg regenerálásáról automatikusan gondoskodik. Így a Mo felületére felvitt védőréteg a felület korrózióvédelméről a beszereléskor esetlegesen előálló felületi sérülésektől függetlenül, hatékony korrózióvédelmet nyújt. Találmányunk szerint a vákuumtechnikai termékekben alkalmazott Mo szerkezeti anyagok felületét molibdénbromid védőréteggel látjuk el, melynek készítése egyszerű, gőznyomása kicsiny, a Mo felületén tömör, tűzálló, gázátnemeresztő bevonatot képez és halogéntartalmú környezetben a sérülési helyeken autoregeneratív, vagyis a sérülési helyeken a bevonatot sa-ját maga reprodukálni képes. , A Mo fém a brómmal a következő termékek képződése közben reagál: Mo+Br2 - Mo Br 5 (200 °C körül) (1) Mo+Br2 - Mo Br 4 (200—300 °C) (2) Mo+Br2 -* Mo Br 3 . (300—500 °C) (3) Mo + Br2 = (Mo Br 2 ) x (600 °C felett) (4) ahol x = 1... 5. Eljárásunk szempontjából a (4) reakciót használhatjuk fel, mivel az 1—3 reakciók komponensei a lámpa működése közben, vagy esetleg már a védőrétég készítésének folyamata alatt, úgyis molibdéndibromjddá bomlanak. A (MoBr2 ) x tűzálló, tenziója kicsiny, és sérülés esetén az előzőekben már említett reakciók folytán keletkezett brómmal autoregenerativ, vagyis a sérülési helyeken molibdéndibromidot képez. Mivel az Mo oxidbromidjai illékonyak, és így a teljes védőréteg kialakítását megakadályozzák, célszerű a korrózióálló védőréteg kialakítása előtt a felületet gondosan oxidmentesíteni. Ez történhet az isimert módok bármelyikén, pl. tiszta hidrogénben való redukálással és izzítással, katódos redukcióval, kémiai maratással, stb. A korrózióálló védőréteg felvitele ugyancsak sokféle módon, a kémiai technológiában önmagában ismeretes eljárásokkal történhet. Felvihetjük pl. az előre elkészített, 1—4. reakciók szerinti Mo bromidok valamelyikét ülepítéssel, felkenéssel, rászórással, elektrolitikusan, stb. A védőréteg kialakítható a felületen is, pl. bromid-ionokat tartalmazó oldatban való anódos brómozással, vagy a felületen megfelelő hőfokon való közvetlen brómozással, heterogén gázfázisú reakcióval, stb. A keletkezett védőréteget minden esetben rövid ideig tartó 700 °C-os izzítással a korrózióálló (MoBr2 ) x összetételű védőréteggé kell alakítani. Ez történhet a technológia bármely fázisában, legcélszerűbben közvetlenül a vákuumtechnikai termék elkészítése előtt, vagy magában a kész ha íogénlámp ában. Eljárásunk kivitelezési módjára szolgáljanak — a teljesség igénye nélkül — a következő kiviteli példák. 1. sz. példa: A mechanikailag megmunkált és zsírtalanított Mo-test felületet először önmagában ismert 5 módon kémiailag tisztítjuk, majd a felület oxidmentesítése céljából közvetlenül a brómozási folyamat előtt 800—1100 °C között optimálisan 900 °C-on tiszta száraz hidrogénben izzítjuk a Mo testet 5—30 percig, előnyösen 10 10 percig. Ezután, csőkemencében Mo csónakban elhelyezzük a bevonásra kerülő Mo alkatrészeket — pl. N2 -vel — kiöblítjük a kemencét, közben kb. 600 °C-ra felmelegítjük a kemence belsejét. Ezután H2 -t vezetünk a ke-15 mencébe és 500—1000 °C-ra, optimálisan kb. 700 °C-ra fűtünk 10 sec.-nél több ideig optimálisan kb. 10 percen át. Majd ismét N2 -vel öblítünk és kb. 1000 °C-on brómgőzt áramoltatunk a kemencetéren keresztül. A kb. 10 perces bró-20 mos kezelés után ismét N2 -vel öblítünk, lehűtjük a kemencét. Az öblítésre és hűtésre más gőzt —. pl. Ar, N2, C0 2 , H 2 — is használhatunk, legcélszerűbben C02 -t vagy N 2 -t. A Mo csónakból kivesszük a Mo izzólámpaszerelvényt 25 és — ismert módon — beépítjük az izzólámpákba. 30 45 50 2. sz. példa: Ugyanúgy járunk el, mint az 1. példában, de azzal az eltéréssel, hogy szakaszos kemence helyett, a tömeggyártás szempontjából előnyösebb folytonos üzemű kemencét használunk és 35 brómpalack helyett brómozott szénhidrogénnel töltött palackokat használunk. Az elbomló, pl. C2 H 2 Br 2 -ből keletkező bróm, a felületen éppenúgy kialakítja a jelzett hőfokon a Mo-bromid réteget, mint az előző példában használt elemi 40 bróm. 3. sz. példa: A Mo szerelvényt beépítjük az izzólámpába és a félkészre szerelt lámpán brómtartalmú gázátáramoltatása közben a bromidréteget a szerelvényen rövid ideig tartó áramvezetéssel, vagy önmagában ismert, más módon történő felizzítással alakítjuk ki. Ez a bromidréteg képződés egyúttal a Mo test felületének oxidmenlesítésével jár együtt. Ezután semleges gáz - PL N2 — átáramolta-5g tása és a fűtés megszüntetésé mellett — lehűtjük a szerelvényt és a lámpatestet. Rámutatunk még — röviden — találmányunk előnyös hatásaira. Egyszerű technológia, sokoldalú a bróm alkalmazási formája, pl. elemi HO bróm, brómozott szénhidrogének. A bevont Mo szerelvény .neim ikényes, felületén levő esetleges sérülések, Mo-bromid réteg, az izzólámpa működése közben regenerálódik. Ismert berendezésekkei elvégezhető az egész beö5 vonási művelet. 2
