161809. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilalkohol előállítására

MAGTAR SZABADALMI 161809 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS .JjÉÉk Nemzetközi osztályozás: C 07 c 33/02 fP^3w Bejelentés napja: 1970. VII. 02. (BA—2434) t^I fíémet Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbségei: 1969. VII. 02. (P 19 33 538.7); 1970. III. 03. (P 20 09 742.1) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1974. II. 28. ^(ücna^ Feltalálók: Dr. Scharfe Gerhard Leverkusen, Dr. Schwerdtel Wulf Köln, Dr. Swodenk Wolfgang, Odenthal-Glöbusch, Dr. Engelhard Bruno, Köln, Dr. Grolig Johann, Leverkusen, Dr. Martin Manfred, Köln, Reissinger Karl-Hermann, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: BAYER Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás allilalkohol előállítására 1 A találmány tárgya új, gazdaságos eljárás allilalkoholnak propilénből és oxigénből való előállítására. Az allilalkohol ismert előállítási módja vagy az allilklorid hidrolízise, vagy a propilénoxid 5 izomerizácíója. Megállapítottuk íazt, hogy az íallilalkoholt gyakorlatilag előnyösen előállíthatjuk propilénből és oxigénből, ha a propilént, az oxigént 10 és az ecetsavat víz jelenlétében 50—250 °C-on gázállapotban palládium-katalizátoron vezetjük át, a gázhalmazállapotú reakciótermékeket kondenzáljuk, a lecsapódott részt, mely lényegileg allilacetátbol, ecetsavból és vízből áll, részben 15 vagy egészen savas katalizátor jelenlétében 50—150 °C-on folyadékfázisban kezeljük és a képződött terméket a katalizátor eltávolítása után desztillációval szétválasztjuk fejpárlatra és maradékra. A fejpárlat allilacetátbol, allilalko- 20 hóiból és vízből álló terner azeotrop elegy, a maradék lényegében ecetsavból, allilalkoholból és vízből áll. Az első desztilláció fejpárlatát részben vagy, egészben visszavisszük és újra átvezetjük a savas katalizátoron. Az első desz- 25 tilláció fenéktermékét újra desztilláljuk. E második desztilláció fejpárlata allilalkohol és víz azeotrop elegye, az üstmaradék ecetsavból és vízből áll. A második desztilláció maradékát újra felhasználhatjuk, visszavisszük a reaktor- 30 ba és propilénnel, oxigénnel újra reagáltatjuk. A második desztilláció fejpárlatából ismert módszerekkel eltávolíthatjuk a víztartalmat. A találmányunk szerinti eljárásnál először a propilén reagál az oxigénnel és az ecetsavval, átalakul allilacetáttá. A gázhalmazállapotú reakció-elegyből a terméket elválasztjuk pl. azzal, hogy a hőmérsékletet 50 °C alá hűtjük le, ekkor egy folyadékréteg alakul ki, melyet a gázállapotban maradó fázistól elválasztunk. A folyadékfázis allilacetátbol, ecetsavból és vízből áll. A koncentrációviszonyoktól függően a folyadékfázis szétválasztható egy felső szerves fázisra — mely allilacetátbol áll — és egy alsó vizes fázisra, mely ecetsavból és vízből áll. Említettük, hogy a felső szerves és az alsó vizes fázist cseppfolyós állapotban részben vagy egészen tovább reagáltatjuk egy savas katalizátorral. E reakciót végezhetjük közönséges, vagy 2—5 ata-ra emelt nyomáson. A nyomást úgy választjuk meg, hogy a reakcióelegy komponenseinek gőznyomása felett legyen, ekkor az átalakulás cseppfolyós halmazállapotban következik be. E reakciónál az emelt nyomás és a savas katalizátor hatására az allilacetát részleges hidrolízise következik be és allilalkohol keletkezik. A keletkezett reakcióelegyből ezután eltávolítjuk a katalizátort. A katalizátor eltávolítása történhet mechanikai eljárással is, 161809