161808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-acetoxi-2-metilén-propionsav- alkilészter előállítására

Í6Í808 í. példa: 25 mm belső átmérőjű és 2 m hosszúságú reaktorcsőbe 900 ml olyan katalizátort töltünk, amely 3,3 g fémpalládiumot és az 5 mm átmérőjű, golyó alakú kovasavhordozó minden literére 30 g káliumacetátot tartalmaz. A reaktorcsövet köpenyoldalon forró, nyomáson levő vízzel borítjuk. A katalizátor felett 1 atü nyomáson, 140 °C-on óránként a következő terméket vezetjük át: 10 ecetsav metakrilsavmetilészter oxigén nitrogén 2 mól 2 mól 2 mól 2 mól 15 A reakció gáz alakú termékét 20 °C-on hűtjük le, és egy elválasztóban gázfázisra és folyékony fázisra különítjük el. A folyékony fázis 20 gázkromatográfiás vizsgálata szerint egy új komponens keletkezett. Ezt desztillálással elkülönítettük és 28 Torr-nál 112 °C-on forró terméket kaptunk. Az analitikai vizsgálatok, többek között a magrezonancia spektroszkópia azt 25 mutatták, hogy igen nagy tisztaságú 3^acetoxi-2-metilén-propionsavmetilészter keletkezett. Katalizátor literenként és óránként 20 g 3-acet-Qxi-2-metilén-propionsavmetilészter keletkezett. A beadagolt metakrilsavmetilészter 90%-ában 30 3^acetoxi-2-metilén^propionsavmetilészterré és 10%-ában széndioxiddá alakult. 6 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3-acetoxi-2-metilén-propionsavalkilésztert, oxigént és ecetsavat gázfázisban, alkáliacetátot tartalmazó palládiumkatalizátor jelenlétében 50—250 °C hőmérsékleten reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganai< sítási módja, azzal jellemezve, hogy a katf.i.-dtor literenként fémre számolva 1—10 g E- ? diumot, valamint katalizátor 1—50 g alkáliacetátot tartalmaz. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor adalékként a periódusos rendszer öttől nyolcadik csoportjainak féméit és/vagy aranyat és/vagy rezet vagy e fémek vegyületeit tartalmazza. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót lényegében széndioxidból és/ /vagy nitrogénből és/vagy vízgőzből álló körfolyamata gáz jelenlétében végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 3-acetoxi-2-metilén-propionsavalkilészterek előállításánál a katalizátorhoz folyamatosan vagy szakaszosan kismennyiségű alkáliacetátot adagolunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy metakrilsavalküeszterként a reakcióba metakrilsavmetilésztert adagolunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406027. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V.., Balassi Bálint utca 21—23.