161766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitro-imidazol-származékok előállítására
161766 Számított: C 61,33 súly% H 4,83 súly% N 13,41 súly% Talált: , 61,76 súly% 4,86 súly% 13,54 súly% 8. példa 510 mg 5-butoxi-2-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk és feldolgozunk. 259 mg (az elméleti 30%-a) 5-butoxi-2-(5-nitro-l-metil, 2-imidazolü-metilén)-l-indanont kaptunk. Olvadáspont 243—246 C°. Számított: C 63,32 súly8 /,) H 5,62 súly% N 12,31 súly% Talált: 63,87 súly% 5,95 súly% 12,69 súly% 9. példa 370 mg 5-hidroxi-l-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk. A nyersterméket dimetatilformamidból kristályosítjuk át. 324 mg (az elméleti 40%-a) 5-acetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2--imidazolil-metilén)-l-indanont kaptunk. Olvadáspont: 244—248 C°. Számított: C 58,71 súly% H 4,01 súly% N 12,84 súly% Talált: 59,02 súly% 4,20 súly% 13,04 súly% 10. példa 370 mg 4-hidroxi-l-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk. A nyersterméket metannollal digeráljuk. 540 mg (az elméleti 67%-a) 4-acetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-indanont kapunk. Olvadáspontja 241— 243 C°. Számított: C 58,71 súly% H 4,01 súly% N 12,84 súly% Talált: 58,70 súlyfl/o 3,95 súly% 13,03 súly% 11. példa 540 mg (1,65 mmol) 4^acetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-ind.anont két órán át 13,5 ml etanolban 6,8 ml cc. sósavval főztünk. Az elegyet lehűtöttük, leszivattuk és dimetilformamidból átkristályosítottuk a terméket. 276 mg (az elméleti 50%-a) 4-hidroxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-indanont kapunk. Olvadáspont: 285—287 C°. Számított: C 58,94 súly% H 3,89 súly% N 14,73 súly% Talált: 59,17 súly% 4,00 súly% 14,77 súly% 12. példa 480 mg 4,5-dimetoxi-l-indainont a 7. példában leírt módon átalakítunk és feldolgozunk. 425 mg 5 (az elméleti 52%-a) 4,5-diimetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-indanont kaptunk. Olvadáspont: 228—230 C°. 10 Számított: C 58,36 súlyO/o H 4,60 súly% N 14,83 súly% Talált: 58,37 súly% 4,42 súly% 14,90 súly% 15 13. példa 365 mg 6-metil-l-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk. A nyersterméket 25:30:10 acetonitril :klorof orm :tetrahidrof urán elegyből 2o átkristályosítjuk. 133 g (az elméleti 19%-a) 6--metil-2-(5-nitro-1 -metil-2-imidazolil-metilén) --1-indanont kapunk. Olvadáspont: 249—252 C°. Számított: 25 C 63,59 súly% H 4,63 súly% N 14,83 súly% Talált: 64,13 súly% 4,68 súly% 14,90 súly% 30 14. példa 455 mg 5-metoxi-6-hidroxi-l-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk. A nyers terméket metanollal digeráljuk és dimetilforma-3g midból átkristályosítjuk. 260 mg (az elméleti 50%-a) 5-metoxi-6-acetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-indanont kaptunk. Olvadáspont: 248—252 C°. Számított: 40 C 57,14 súly% H 4,24 súlyO/o N 11,76 súly% Talált: 57,45 súly% 4,17 súly% 11,78 súly% 45 15. példa 590 mg 5-metoxi-6-acetoxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-indanont a 11. példában leírt módon átalakítunk és feldolgozunk. 396 mg (az elméleti 76%-a) 5-metoxi-6-hidroxi-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolilj metilén)-!l-indanont kaptunk. Olvadáspont: 290 C°. Számított: 55. C 57,14 súly% H 4,16 súly% N 13,33 súly^/o Talált: 57,76 súly% 4,25 súly% 13,46 súly% 50 60 16. példa 415 mg 6-klór-l-indanont a 7. példában leírt módon átalakítunk. A nyersterméket acetonitrillel digeráljuk. 431 mg (az elméleti 57%-a) 6--klór-2-(5-nitro-l-metil-2-imidazolil-metilén)-l-65 -indanont kapunk. 4
