161756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás módosított szerkezetű hidromagnezit előállítására

161756 3 4 hogy ha a hidromagnezitelkhez vezető cserebomlási reakciót kristályhaibitust módosító szer — pl. nátóuimhexaimetafoszfát — jelenlétében végezzük, az ismert termékeknél lényegesen kedvezőbb morfológiai sajátságokkal rendelkező hidromagneziteket kapunk. A találmány szerinti eljárással előállított hidromagnezitek egyesítik az ismert termékek valamennyi eüőnyös tulajdonságát, azonban mentesek azok hátrányos tulajdonságaitól. A találmány szerint előállított hidromagnezitek jellemző, és az összes ismert hidromagnezittől eltérő sajátsága, hogy inifcrokristályos, gömtlbalakú aggregátumokat képeznek, és a jelenleg kereskedelmi forgalomban levő könnyű vagy nehéz hidromagneziteknél lényegesen nagyobb pórustérfogattal rendelkeznek. A találmány szerint előállított hidromagnezitek jellemző fizikai sajátságai: látszólagos térfogatsúly (szabadon öntve): 0,20—0,40 kg/dm3

; az egyes szemcsék átlagos átmérője: 80—170 mikron; pórustérfogat: > 4000 mm3

/g; gördülékenység (a későbbiekben ismertetésre kerülő meghatározás szerint): =s 5 mm. A találmány szerint előállított hidromagnezitek tehát kedvező morfológiai sajátságuk következtében rendkívül gördülékenyek, és az ismert termékeknél nagyabb abszorpűiós kapacitással rendelkeznek. Az így előállított' terméklekből olefinek kisnyomású polimerizációjánál alkalmazott hordozós katalizátort előállítva lehetővé válik, hogy gyakorlatilag nagyobb katalizátor-aktivitás mellett gömbalakú polimer ^szemcséket állítsunk elő. A taláiimány szerint előállított hidromagnezitek kedvező sajátságaik következtében igen előnyösen alkalmazhatók katalizátorhordozók gyártására, hőszigetelő anyagok és abszorbensek előállításíáraj A találmány szerint a hidromagneziteket vízben oldódó magnézáumsó, pl. magnéziuimszulfát és nátriumkarbonát, viagy adott esetben más alkalikus karbonát közötti cserebomlással állítjuk elő. A reakciót kristályhabitust módosító adalékanyag, így nátriumhexametafoszfát jelenlétében hajtjuk végre. A reagenseket oldat formájában, hozzávetőlegesen sztöchiometrikus arányban alkalmazzuk. A kristályhaibitust módosító adalék mennyisége szuszpenzió kg-ként 0,1 és 1 g között van. A nátriumlkarbonát egészben vagy részlegesen helyettesíthető nátriumbilkarbonáttal és az összmennyiségben legfeljebb 20%-áig molárisán számolva nátriumhidroxiddal. A reakció kivitele történhet 50 és 200 °C közötti hőmérsékleten, 1 és 16 kg/cm2

közötti nyomáson; előnyösen 80 és 125 °C közötti hőmérsékleten és atmoszférikus vagy a zárt készülékben kialakuló autogén nyomás mellett dolgozunk. Célszerű a következőkben leírt eljárási menet szerint dolgozni. Elkészítünk három oldatot: A jelű oldatot, mely az Na2C03-t és a polifoszfátot tartalmazza, B jelű oldatot, mely a magnéziumszullfátot tartalmazza, C jelű oldatot, mely csak alkáli polifoszfátot tartalmaz. 5 A kristályoisító készülékibe először a C-öldat teljes mennyiségét és az A-oldat egy részét adagoljuk be. A Ibevitt mennyiséget felmelegítjük a kiindulási hőfokra. A készülékbe beadagoljuk ezután az A és B-10 oldatokat, egyenletes ütemben és sztöchiometrikus mennyiségben. Az oldatok beadagolását a B-oldattai fejezzük be, melyből lannyit adagolunk, hogy mennyisége 15 sztöchiometrikus legyen az A-oldat összmennyiségéhez, beleértve a kezdetben adagolt oldatot is. A keletkezett termék egyes jellemzőit, elsősorban a látszólagos térfogatsúlyát és a szemcsék közepes átmérőjét, nagymértékben ibefolyá-20 sqlni lehet a reakciókörülmények megválasztásával, a hőmérséklettel, a szódaoldat karlbonáttartaimával, mely a felhasznált nátriumhidroxid és nátriumbikairlbanát mennyiség függvénye. A találmányunk tárgyát képező eljárással, a 25 leírt technikával előállított hidromagnezitek különleges morfológiájuk lévén alkalmasak hőszigetelő testek gyártására, abszorbeáló anyagként, abszorbeáló anyagok hordozóijaként és elsősorban hordozóanyagként katalizátorok gyártásá-30 nál. Ez utóbbi felhasználási területen döntő jelentőségű előnye van annak, hogy a termék pórustérfogata magas, a fajlagos felület nagy, a látszólagos térfogatsúly viszonylag magas és a por-35 szerű termék jól folyik. A találmányunk szerinti eljárással gyártott különleges morfológiájú hidromagnezit egyik fontos alkalmazási területe a hordozóként való felhasználása olefinek potMmerizáoióját elősegítő 40 katalizátorok gyártásánál. E célra alkalmas katalizátor-hordozók előállításához a hidromagneziteket egy adott hőmérsékleten kalcináljuk. A kalcináiási hőmérséklet attól függ, hogy milyen típusú katalizátor-hordozót kívánunk előállítani. 45 Ha olyan reaktív katalizátcc-hordozókat kívánunk előállítani, melyek az átmeneti fémek halogénezett származékaival reagálni tudnak, akkor a kalcinálást 400 és 600 C° közötti hőmérsékleten végezzük, ahogy ezt az SÓ—904 sz. Ma-50 gyarországi szabadalmi bejelentésben leírtuk (bejelentő: Solvay et Cie, időpontja 1967. okt. 20.). Ilyen kalcinálás meOflett megtartható a kiindulási hidromagnezit tulajdonságainak nagyrésze, elsősorban nagy pórustérfogata és kristály-55 morfológiája. Ez utóbbi igén fontos annál a műveletnél, melynél az átmeneti fém halogén származékából készített folyadékkal impregnáljuk a hordozót és így állítjuk elő a polimerizációs katalizátort. 60 Az ily módon előállított katalizátorok fajlagos térfogata megegyezik a kereskedelemben kapható könnyű hidromagnezitekből készített katalizátorokéval és katalizátor-aktivitásuk is gyakorlatilag azonos. Kristálymorfológiájjúk jellegzetes-65 sége megmutatkozik abban is, hogy a velük ké-2