161754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek homopolimerizálására és kopolimerizálására
161754 10 3. táblázat Példa száma 8 9 10 11 12 Aktivált szilárd anyag jellemzői: Elemzési adatok: (mg/g) Ti 83 52 77 78 35 Fém 126 186 Mg: 188 Al: 62 Mg: 133 Al: 19 Mg: 97 Ca: 158 Cl 575 686 605 607 622 C 162 65 63 101 110 H 18 11 13 20 29 Fajlagos felület m2 /g 210 156 506 442 292 Ti-tartalom mg/m« 0,395 0,333 0,152 0,177 0,120 Polimerizációs kísérlet körülményei és eredményei Aktivált szilárd anyag, mg 17,5 7,4 32 4,5 27 Al(iC4 H 9 ) 3 , mg 134 200 100 50 40 Kapott polietilén, g 159 137 116 196 158 Folyási szám g/10 perc 80 7,7 15,4 13 23 Katalizátor aktivitása gPE/ó. gTi. atC2 H 4 49 500 90 000 12 000 105 000 42 000 Termelékenység gPE/g akt.szilárd anyag 9100 4630 3630 43 500 5850 A kapott aktivált szilárd anyagokkal az 1. példában ismertetett polimerizációs kísérletet hajt- 30 juk végire. Az aktivált szilárd anyagok jellemzőit, a polimerizációs kísérletek körülményeit és áz eredményeiket a 3. táblázatban közöljük. 13. példa 35 Kopolilmerizáeiós kísérleteket végzünk etilénnel és propüeninel, az 1—6. példákban ismertetett aktivált szilárd anyagok felhasználásával. 3 literes, kiszárított és propilénnel átölblített 40 autotoláviba egymást követően 200 mg tri-izobutul-alumíniumot, (200 g/l koncentrációjú hexános oldata formájában), és 7 g aktivált szilárd anyagot adagolunk be. Megjegyezzük, hogy az aktivált szilárd anyagót — amelyet az 1—6. pél- 45 dákban ismertetett módon állítunk elő, és amelyeik titán-tartakna 88 g/kg — előzőleg 80 C°-o>n 40 mg tri-izobutil-aluimímummar reagáltatjuk (a tri-izobutil-aluomhiuimot 40 g/l koncentrációjú hexános oldata formájában használjuk fel). Az 50 autoklávba 0,2 'kg/cm2 túlnyomás eléréséig hidrogént vezetünk, majd az autoklávba 500 g cseppfolyós propilént mérünk be. Az autoklávot ezután 40 C°-ra fűtjük fel, és az autoklávba 19,3 kg/cm2 nyomás eléréséig etilént vezetünk. A po- 55 limerizációt 2 órán át végezzük, ezalatt a rendszer nyomását etilén-bevezetéssel állandó értéken tartjuk. 2 óra elteltével az el nem reagált monomereket eltávolítjuk, és a terméket elkülönítjük. 322 g, műkaucsuikhoz hasonló etilén-pro- 60 pilén kopolimert kapuink. Ennek megfelelően a katalizátor aktivitása: 268 000 g fcopoilimer óra • a katalizátor Ti-tartalma, g 65 14. példa A 13. példában félhasznált aktivált szilárd anyag jelenlétében propilént homopolimerizálunk. 3 literes, kiszárított és propilénnel átölblített autoklávba egymást követően 1 liter száraz és tisztított hexánt, 300 mg tri-izobutil-alumíniumot (hexános oldat formájában) és 84 mg, a 13. példában ismertetett módon előkezelt aktivált szilárd anyagot mérünk be. Az autoklávot 60 C°-ra fűtjük fel és elkezdjük a cseppfolyós propilén adagolását olyan ütemben, hogy a propilén parciális nyomása 5,63 kg/ cm2 legyen. 90 perces reakcióidő után 346 g szilárd popipropilént kapunk. A katalizátor aktivitása ennek megfelelően 30 600 g polipropilén óra • katalizátor Ti-tartalma, g Szabadalmi igénypont: Eljárás c-olefinek, előnyösen etilén és propilén homopolimerizálására illetve kopolimerizálására olyan katalizátor jelenlétében, amely M.'R.q Yp-q általános képletű szerves fémvegyületből — ahol M' a periódusos rendszer la, IIa, IIb, Illb vagy IVb csoportjába tartozó fémet jelent, R jelentése alkil-csoport, Y jelentése hidrogénatom, halogénatom, alkoxi-csoport vagy dialkilamkio-csoport, p az M' fém vegyértékét jelenti és q 1 és p közötti egész számot jelent — és titán- vagy vanádium-kktfid, wbromid, -jodid, -oxihalogenid vagy -halogénalkoxid és oxigéntartal-5
