161751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzamidoetil-piperazin- származékok előállítására
5 161751 6 térfogat % részére bepároljuk. A terméket kristályosítjuk. 16 g (74,6%) l-(4-amino-benzaimidoetil)-4-(2-piridil)-piperazint kapunk. A rózsaszínű kristályos anyag 180—182 C^on olvad. A bázisból 96,8%-os hoaaimimal1 állítjuk elő a megfelelő triimetáinszulfoinát-sót, amely 216—218 C°-on olvad. 6—23. példa Az alábbi vegyületeket az 5. példában ismertetett eljárással állítjuk elő. 6. l-(4-ami'no-benzamidoetil)-4-piperoinil-piperazin. Hozam: 23,7%. Op (kapilláris): 212— 215 C° (vízmentes etanolból). Kiindulási anyagként l-(4-nitro-benziamidoetil)-4-piperoinil-pi-perazint alkalmazunk; op: 138 C°. Ezt a vegyületet 4-nitro-benzoilkloridból és l-aminoetil-4--piperonil-piperaáiinból állítjuk elő. 7. l-(4-^amino-benzamidoetil)-4-(2-pirimidil)-piperazin. Hozam: 65,7%. Op: 209—211 C° (metanolos átkristályosítás után, kapillárisban meghatározva). Kiindulási anyagként l-(4-nitro-benziamidoetil)-4-(2-pirimidil)-pipe!riazint alkalmazunk; op: 222—224 C°. Ezt a vegyületet 4-nitro-benzoilkloridból és l-aimiinoetiil-4-(2-pirimidil)-piperazin(ból állítjuk elő. 8. l-(4-amino-benzamidoetil)-4-(3,3-difenilpropilj-pipenazin-triihidirokloirid-dihidrát. Hozam: 75%. Op. (kapilláris): 180—195 C° (etanolból). Kiindulási anyagként l-(4-nitro-ibenzamidoetil)-4-(3,3-difenil-propil)-piperazin-dihidrokloridot (op: 225—227 C°) alkalmazunk. Ezt a vegyületet 4-nitro-benzoilklorid és 1-aminoetil-4-(3,3-difenil-propil)-piperazin reakciójával állítjuk elő. 9. l-(2-klór-4-amino-benzamidoetil)-4-piperonil-piperazin-trihidroklorid. Hozam: 87,6%. Op (kapilláris): 237—238 C° (vízmentes etanolból). Kiindulási anyagként l^(2^klór-4-nitro-benza(midoetil)-4-piperonil-piperaziint (op: 258—261 C°) alkalmazunk. Ezt a vegyületet 2-klór-4-nitroberazoilkloridból és l-aminoetill-4-piperonil-piperazinból állítjuk elő. 10. l-(4-amiinio-benzaimi;doetil)-4-(2-piriazinil)-piperazin. Hozam: 47%. Op (kapilláris): 207— 208 C° ( izopmpainolból). Kiindulási anyagként l-(4jnitro-benza!rnidoetiil)--4-(2-pira2inil)-piperazint (op: 140—141 C°) alkalmazunk. Ezt a vegyületet 4-nitrcHbenzoilMoridból és 1-aminoetil-4-(2-pirazinil)-piperazinibóil (fpo,7 = 155— —160 C°) állítjuk elő. 11. l-(2-kilór-4Haimino-benzaimidoetil)-4-(2-piiidil)-piperazin-trihidroikloirid. Hoziam: 97%. Op (kapilláris): 257 C°, bomlás közben (vízmentes metanolból). Kiindulási anyagként l-(2-klór-4--nitro-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazint alkalmazunk; op: 156 C°. Eat a vegyületet 2-jklór-4Hniitro-benzoilklöridból és l-aminoetil-4--(2-piridil)-piperaziniból állítjuk elő. 12. l-(4-amino-benzamidoetil)-4-(bisz-p-fluor-lbenzhidril)-piperazin. Hozam: 33,3%. Op (kapilláris): 125—129 C° (izopropaffiollból). Kiindulási anyagként gyantakonzisztenciájú l-(4-nitro-ibenzamidoetil)-4-(bisz-p^flüoi r-benzhidi , ii)-piperazint alkalmazunk. Ezt a vegyületet 4-nitro-benzoilkloridból és l-aminoetil-4-(bisz-fluorbenzhidril)-piperazinbóíl alítjuk elő. 13. l-(2-metoxi-4-amino-5-klór-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazin. Hozam: 66%. Op. 191 C° (metanolból). Kiindulási anyagiként gyantakonzisztenciájú l-(2-nietoxi-4-nitro^5-klór-10 -benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazint alkalmaztunk. Ezt a vegyületet 2-metoxi-4-nitro-5--klór-benzoilkloridlból és l^anainoetil-4-(2-piridil)piperazinlból állítjuk elő. 14. l-(2-fluor-4-amino-benzamidoetil)-4-(2-15 piridil)-piperazin. Hozam: 63,6%. Op: 150 C° (vízmentes metanolból). Kiindulási anyagként 2-f luor-4-nitro-benzoiMoridot alkalmazunk; op: 143—145 C°. Ezt a vegyületet 2-fluor-4-nitro-benzoilkloridból és l-aminoetil-4-(2-piridil)-piperazinból állítjuk elő. 15. 1- (3-metil-4-amino-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazin. Hozam: 60,5%. Op (kapilláris): 134—136 C° (vízmentes izopropanolból). Kiindulási anyagként l-(3-me1ü-4-nitro-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazint alkalmazunk; op: 157 C. Ezt a vegyületet 3-metil-4-nitro-benzoilkloridból és l-aminoetil-4-(2-piridil)-piperazinból állítjuk elő. 30 16. l-(2-amino-benzamidoetil)-4-(2--piridil)-piperazin. Hozam: 91,5%. Op: 172—174 C° (etanolból). Kiindulási anyagként l-(2-nitro-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazint alkalmazunk; Op: 129 C°. Ezt a vegyületet 2-35 -nitro-benzoilkloridból és l-aminoetil-4--(2-piridil)-piperazinból állítjuk elő. 17. l-(3-amino-benzamidoetil)-4-(2-piridil)-piperazin. Hozam: 84,6%. Op. (kapilláris): 140 C° (vízmentes izopropanoilból). Kiindulási 40 anyagként l-(3-nitro-benzamidoetil)-4-(2--piridil)-piperazint alkalmazunk; op: 157 C°. Ezt a vegyületet 3-nitro-benaodlkloridbóI és l^aminoetilt-4-(2-piridil)-piperaainiból állítjuk elő. 18. l-[/?-(N-metil-N-(4-amino4>enzoil)-45 -amino)-etil]-4-(2-p-piridil)-piperazin. Hozam: 55,7%. Op: (kapilláris): 137—138 C° (vízmentes etanolból). Kiindulási anyagiként l-[ß--(N^metil-N-(4-nitro-benzoil)-amino)-eti!l:] --4-(2-piridil)-piperazint alkalmazunk; op: 135 C°. 50 Ezt a vegyületet 4-nitro-benzoilklorid és 1--(N-metil-aminoetil)-4-(2-piridil)-piperazin ból állítjuk elő. Az utóbbi vegyület forráspontja 0,35 Hgmm nyomáson 127—133 C°. 19. l-(4-amino-benzamidoetil)-4-(-piri-55 dil)-piperazin. Hozam: 41,6%. Op (ikapililáris): 245 C° bomlás közben (88%-os etanolból). Kiindulási anyagként l-(4-<nitro-benzamidoetil)-4-(4--piridil)-piperazint alkalmazunk; op: 170— —171 C°. Ezt a vegyületet 4^nitro-foenzoiilklorid-60 ból és- l-aminoetil-4-(4-piiridil)-piperazinból (fp0 ,35 = 195—200 C°) állítjuk elő. 20. l-(4-amino^beinzaimidoétil)-4-(6--metoxi-2-piridil)-piperiazin. Hozam: 85,1%. Op 65 (kapilláris): 125—128 C° (etanolból). Kiindulási 3
