161733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-acetonitril származékok előállítására
161733 extraháljuk, a fázisokat elválasztjuk. Az extraktumot vízzel, nátriumibiszulfit oldattal, majd ismét vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után 165 g nyers terméket kapunk, amely 96 súly% butil-fenil-acetonitrilt tartalmaz. Termelés az elméleti 91,5%-a. 3. példa 255 g 47 súly%-os nátriuimihidroxid és 115 g 50 súly%-os káliumhidroxid vizes oldatához 117 g feniilacetoinitrilt és 6 g P—18-poli (etilénglikol)-elainésztert adagolunk. (Ipamin SGP—18.) Intenzív keverés közben 38—42 C°-on 133 g benzilkloridot csepegtetünk a reakcióelegyhez. 5 órai keverés után a szerves fázist benzollal extraháljuk, elválasztjuk, majd a benzolos fázist vízzel, nátriumbiszulfit oldattal, majd ismét vízzel mossuk, nátriumszulfáttal szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után 189 g nyers terméket kapunk, amely 93 súly% benzil-fenilacetonitrilt tartalmaz. Termelés az elméleti 84,5%-a. 4. példa: 255 g 47 súly%-os nátriumhidroxid és 130 g 50 súly%-os káliumhidroxid vizes oldatához 117 g fenilacetonitriilt és 6 g (100% anyagtartalomnak megfelelő) zsírsavészter-szulfátot (Emulgol F 13) adagolunk. Intenzív keverés közben 38— 40 C°-on 114 g etilbromidot csepegtetünk a reakcióelegyhez. 9 órai keverés után a szerves fázist benzollal extraháljuk, elválasztjuk, majd a benzolos fázist vízzel, natriumfoiszulfit oldattal, majd ismét vízzel mossuk, nátriumszulf áttal szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után 135 g 10 15 20 25 30 nyers terméket kapunk, amely 95 súly% etil-fenil-aoetonitrilt tartalmaz. Termelés az elméleti 88,5%-a. , Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű — e képletben R alkil- vagy aralkilcsoportot jelent — fenilaoetonitril származékok előállítására fenilacetonitril lúgos közegben végzett alkilezése vagy aralkilezése útján azzal jellemezve, hogy emulgeátor vagy emulgeátorok — előnyösen nem ionos emulgeátor vagy emulgeátorok — jelenlétében nátriumhidroxid és káliumhidroxid vizes oldatának elegyében alkilezünk vagy aralkilezünk, majd az ily módon előállított terméket ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljjárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 1—5 szénatomos alkiűhalogeniddel alkilezünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy benzil-halogeniddel aralkilezünk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 1 mól fenilacetonitrilre 0,9—1,2 mól káliumhidroxid és 2—4 mól nátriumhidroxid vizes oldatának elegyét alkalmazzuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy fenilacetonitrilre számított. 2—6 súly°/o emulgeátort alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy fenilacetonitrilre számított 2—6 súly% nemionos emulgeátort alkalmazunk. 1 db rajz Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73.6014/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 3