161699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves karbonátok előállítására
7 161699 8 nátot kaptunk. Hozam a metilalkoholra 79%, a foszgénre 83%. 4 sz. példa A (4) töltetes oszlopba a (3) porlasztófejen óránként 10 mól foszgénnel 10,5 mól metilalkoholt adagoltunk be. Az oszlop hőmérséklete 90 °C volt. A kondenzált reakcióelegyhez a (11) készülékbe óránként 10,5 mól etilalkoholt adagoltunk 60 °C-on, majd a homogenizált és 74 °C felmelegített reakcióelegyet a (15) helyen a 74 °C hőmérsékleten tartott (18) töltetes oszlopba porlasztottuk be. A reakció befejezése után a kondenzált nyersterméket a (21) folyamatos rektifikálóban elválasztottuk. Óránként 868,3 g metil-etil-karbonátot kaptunk. Hozam az alkoholra 83,4%. 5 sz. példa Az ismertetett készülékbe a (3) porlasztófejen óránként 10 mól foszgént és 12 mól izopropilalkoholt porlasztottunk be. A (4ai) töltetes oszlop hőmérséklete 93 °C volt. A kondenzált reakcióelegyhez a (11) bekeverő edénybe 82 °C-on óránként 9 mól izopropilalkoholt vezettünk. A homogenizált reakcióelegyet iners gázzal a (18) töltetes oszlopba porlasztottuk be. Elválasztás után óránként 1187,1 g diizopropil-karbonátot kaptunk. Hozam az alkoholra: 81,2%. 6 sz. példa A (4) töltetes oszlopba óránként 10 mól foszgént és 10,5 mól etilalkoholt adagoltunk, s az oszlop hőmérsékletét 120 °C tartottuk. A kondenzált reakcióelegyhez a (11) bekeverő edényben, 105 °C-on óránként 10,5 mól megolvasztott fenolt vezettünk. A reakcióelegyet ezután iners gázzal a (18) töltetes oszlopba porlasztottuk, amelynek hőfoka 120 °C volt. A kondenzálással elválasztott késztermék óránként 1236,7 g etil-fenil-karbonát. Kitermelés „alkoholra" 74,5%. 7 sz. példa A (4) töltetes oszlopba óránként 5 mól foszgénnel beporlasztottuk 10 mól nátriumfenolát 20% vizes oldatát. Az oszlop hőmérsékletét 76 °C tartottuk. A kondenzált, vizes difenilkarbonát-szuszpenziót a (6) helyen vezettük el, szűrtük, szárítottuk. Az óránként kapott difenilkarbonát 1799 g volt. Hozam a fenolra 84%. 8 sz. példa A (4) töltetes oszlopba, melynek hőmérséklete 64 °C volt, óránként 10 mól fenol 20% toluolos oldatát és 10 mól nátriumhidroxid 20% oldatát porlasztottunk be 5 mól foszgénnel és 120 liter nitrogénnel. A kondenzált reakcióelegyet (6) helyen elvezetve elválasztottuk, a toluolos fázist vízzel mostuk, majd a toluolt ledesztilláltuk. A kapott difenilkarbonát 1863 g volt óránként. Hozam a fenolra 87%. 9 sz. példa A (4) töltetes oszlopba óránként 1 mól fenol 20% kloroformos oldatát porlasztottuk be 1 mól foszgénnel. A reakcióelegye 40 °C tartottuk. A kondenzált reakcióelegyet a (11) bekeverőben óránként 1 mól tercier butilalkohollal homogenizáltuk, majd a (18) jelen esetben töltet nélküli oszlopba 2 mól kinolinnal együtt iners gázzal beporlasztottuk 30 °C-on. A kondenzált reakcióelegyet elvezetve először vízzel, majd 5 súly% sósavas vizes oldattal, majd ismételten vízzel mostuk. Utána a kloroformtól desztillálással elválasztottuk. 121,4 g tercier butil-fenil-karbonátot kapunk. Hozam: 62,5%. 10 sz. példa A (4) töltetes oszlopba a (3) helyen óránként 2 mól alfa-naftol 20% toluolos oldatát és 2 mól NaOH 10% vizes oldatát porlasztottuk be 1 mól foszgénnel. A reakcióelegy hőmérsékletét 40 °C tartottuk. A (4) oszlop alján kondenzálás után a vizes fázistól elválasztottuk a karbonátot tartalmazó toluolos fázist, majd a (6) helyen elvezetve lúggal és vízzel mostuk és víztelenítés után a toluolt ledesztilláltuk. 235,1 g kristályos bisz-naftil-karbonátot kapunk. Hozam 72,5%i. 11 sz. példa A (4) töltetes oszlopba óránként 1 mól foszgénnel beporlasztottunk 2 mól ciklohexanon-oxim 20% toluolos oldatát és 2 mól NaOH 10% vizes oldatát. Az oszlopban 40 C C tartottunk. A reakcióelegy kondenzálása után a vizes fázistól elválasztottuk a toluolos fázist, majd vízzel ismételten mostuk, s újabb elválasztás után a toluolt ledesztilláltuk. A visszamaradt olajos bisz-ciklohexanon-oxim-karbonát 171,2 g volt. Hozam 67,8%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű, amely képletben Rí és R2 egyező vagy eltérő, egyenes vagy elágazó, 1—20 szénatomos alkilgyököt jelent, dialkilkarbonátok szakaszos vagy folyamatos előállítására alifás alkoholok és foszgén, adott esetben savmegkötő szer és oldószer jelenlétében történő reagáltatásával, azzal jellemezve, 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
