161699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szerves karbonátok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS Szolgálati találmány Bejelentés napja: 1970. III. 30. (ME—1206) Módosítási elsőbbsége: 1971. XI. 17. Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1974. VI. 29. 161699 Nemzetközi osztály: C 07 c 69/00 B 01 j 1/00 Feltalálók: DR. ROZSA László oki. vegyész 50%, Miskolc DR. MÉSZÁROS Lajos adjunktus 20%, Szeged DR. MOGYORÓDI Ferenc oki. vegyész 30%, Miskolc Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony Eljárás és berendezés szerves karbonátok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I általános képletű — amely képletben Rí és R2 lehet egyező vagy eltérő alkil-, cikloalkil-, aril-, aldoximketoximgyök — karbonátok előállítására, valamint az eljárás kivitelezésére szolgáló berendezés. A kis szénatomszámú alkilgyököt: metil-, etilgyököt tartalmazó díalkilkarbonátok régóta ismeretesek és sokoldalúan alkalmazza azokat a vegyipar. így például oldószerként alkalmazzák az etilcellulóznál, a nitrocellulóznál és más polimereknél. Felhasználják az acetilcellulóznál és különböző vinilgyantáknál lágyítószerként. Alkalmazhatók a dietil-karbonátok a poliuretán szintézisénél. A gyógyszeriparban is igen fontos közbenső termékként hasznosítják a dietilkarbonátot. Ismeretes, hogy foszgént alkohollal reagáltatva, klórhangyasavalkilészter keletkezik, amely alkohollal tovább reagál és dialkilkarbonát keletkezik: R—OH + COCI2 = ROCOC1 + HCl (1) ROCOC1 + R—OH = ROCOOR + HCl (2) Az (1) reakció normál körülmények között is gyorsan végbemegy, míg a (2) reakció csak melegítés hatására játszódik le. Mindkét reakcióban melléktermékként hidrogénklorid keletkezik, amely az alkohollal R—OH + HCl = R—Cl + H20 (3) alkilkloridot képezhet, míg az e mellékreakció során keletkező víz hidrolizálhatja a klórhangya-5 savésztert, ROCOCl + H2 0 = R—OH + HCl + C02 (4) valamint hidrolizálhatja a (2) reakcióban képző-10 dött karbonátot 15 20 25 30 ROCOOR + H2 0 = C0 2 + 2R—OH (5) A (3), (4), (5) mellékreakciók sebessége a (2) reakció gyorsabb kivitelezésének hőmérsékletén szintén felgyorsul és ezek a reakciók a reakció során egyidejűleg jelenlevő alkohol, hidrogénklorid, észter, karbonát és víz között számottevő mértékben lejátszódnak, csökkentve az eljárás hozamát és megnehezítve a tiszta dialkilkarbonát kinyerését, illetve szennyezett végterméket eredményez. Az ismert eljárások egy részénél ezt úgy kívánják kiküszöbölni, hogy erőteljes hűtés mellett, 0 °C megközelítő hőmérsékleten az alkoholba vezetik be a foszgént erőteljes keverés mellett, hogy csökkentse a (3) mellékreakció lehetőségét. Amikor az alkohol mintegy fele átalakul, az alkoholt, észtert, foszgént és sósavat tartalmazó reakcióelegyet felmelegítik, s visszafolya-161699
