161692. lajstromszámú szabadalom • Eljárás radioaktív jódizotópokkal jelzett folyékony alkil- és aril-jodid előállítására
161692 jelzett folyékony alkil- és aril-jodidok előállítására, amely abban áll, hogy a jelezni kívánt alkil- vagy aril-jodidot felületén radioaktív jódot adszorbeálva tartalmazó ródium-korommal érintkeztetjük legalább 3 percen át, majd az ilyen módon kapott radioaktív szerves jódvegyületet elkülönítjük a ródium-koromtól. Radioaktív jódizotópként bármilyen jódizotópot alkalmazhatunk, elsősorban 131 J és ^J-izotópot. A felületén radioaktív jódot tartalmazó ródium-korom előállítása célszerűen úgy történik, hogy ródium-kormot híg ásványi savas, előnyösen kénsavas közegben hordozómentes Na131 J-dal vagy Na125 J-dal hozunk érintkezésbe. Néhány óra elteltével a radioaktív jóddal telítődött felületű ródium-koromról az oldatot leöntjük, a ródium-kormot desztillált vízzel átöblítjük, majd szabad levegőn 90 °C alatti hőmérsékleten megszárítjuk. A találmány értelmében célszerűen úgy járunk el, hogy a száraz ródium-koromra ráöntjük a jelezni kívánt inaktív alkil-, ill. aril-jodidot, és a két anyagot az izotópcsere kívánt mértékű lejátszódásához szükséges ideig érintkeztetjük. A cserélődés sebessége a hőmérséklet emelésével növekszik, vagyis az érintkeztetés ideje magasabb, célszerűen a forrásponthoz közel eső hőmérsékleten csökkenthető, ill. a beépülés mértéke növelhető. Az alkil-, ill. aril-jodidot a ródium-koromról leöntve vagy a ródium-kormot leszűrve a kívánt terméket kapjuk. Olyan esetekben, amikor nincs szükség magas beépülési hatásfok elérésére, az eljárás akár szobahőmérsékleten is lefolytatható igen rövid reakcióidővel. A jelzésben felhasznált ródium-korom tömény salétromsavas kezeléssel vagy izzítással gyakorlatilag veszteség nélkül regenerálható és újra felhasználható. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei közül a következőket említjük meg. a) A megfelelő alkil-, ill. aril-jodid önmagában közvetlenül jelezhető, így kiküszöbölhető a készülékszükséglet és manipuláció szempontjából legigényesebb és legbonyolultabb munkafázis, a frakcionált desztilláció és az ezzel járó levegőszennyezési veszély. b) Az összes munkafolyamat a legegyszerűbb felszereltség mellett, a jelzendő térfogatoktól függően akár kémcsőben, liofilizáló üvegben vagy egyszerű főzőpohárban elvégezhető. c) Az effektív munkaráfordítás minimális. d) Tekintve, hogy az eljárás során nem keletkezik szabadjód-szennyezés, mód van az inaktív kiindulási anyagéval egyező tisztaságú (szabadjód-tartalmú) termék előállítására. e) A termék kívánt tisztaságának eléréséhez nem a radioaktív végterméket, hanem az inaktív kiindulási anyagot kell tisztítani. f) A jelzés jó beépülési hatásfokkal végezhető el, és sokkal rentábilisabb, mint bármely eddig ismert eljárás esetében. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 5 1. példa Etil-jodid(m J) előállítása 0,1 g Rh-kormot 10 ml térfogatú 1 n kénsavas 10 közegben 400 mCi hordozómentes Na131 J-dal érintkeztettünk 3 órán át liofilizáló üvegben. Az oldatot a Rh-koromról leöntöttük, majd a Rhkormot kétszer 5 ml desztillált vízzel leöntve öblítettük és szabad levegőn 80 °C alatti hőmérsék-15 léten megszárítottuk. A kiszáradt, radioaktív jóddal telített felületű Rh-koromra előzetes extrakcióval tisztított 10 ml etil-jodidot öntöttünk. A liofilizáló üveget gumidugóval és alumínium kupakkal lezárva 70—75 °C-ra melegítettük és 30 20 percen át ezen a hőmérsékleten tartottuk. Az etil-jodidot a Rh-koromról leöntöttük. Ionizációs kamrában mértük az etil-jodidot és a Rh-korom aktivitását. A mérések szerint 85%-os beépüléssel 340 mCi etil-jodid(131 J)-ot 25 nyertünk. Ha a reakciót 65 °C-on 10 percen át folytattuk le, 25%-os beépülést kaptunk, de 5 perc reakcióidő alatt is 15% beépülés érhető el. A termék azonosítását és szabadjód-tartalmának ellenőrzését gázkromatográfiásán végeztük; 30 így a termék szabad jódtól gyakorlatilag mentes etil-jodid(131 J)-nak bizonyult. A tisztaságot nátriumszulfátos extrakcióval is ellenőriztük; így sem volt szabad jód kimutatható. 35 40 45 60 2. példa Metil-jodid(131 J) előállítása Mindenben az 1. példa szerinti módon jártunk el, azonban etil-jodid helyett metil-jodidot használtunk kiindulási vegyületként, és a reakciót 40—42 °C hőmérsékleten folytattuk le. A beépülés mértéke 80% volt. 3. példa 50 Propil-jodid( 131 J) előállítása Mindenben az 1. példa szerinti módon jártunk el, azonban etil-jodid helyett n-propil-jodidot használtunk kiindulási vegyületként, és a reak-55 ciót 90—95 °C-on folytattuk le. A beépülés mértéke 70% volt. 4. példa Jód-benzol(131 J) előállítása Mindenben az 1. példa szerinti módon jártunk el, azonban kiindulási vegyületként etil-jodid he-65 lyett jód-benzolt használtunk és a reakciót 160—
