161635. lajstromszámú szabadalom • Eljárás átmeneti izomerek stabilizálására

161635 ÍV. táblázat Propilgaláttal stabilizált transz-DES előkeverék Stabilizálószer Transz-DES T °C-on fi >B a « 5 cd a 2 l hét '3 s S t

CB *• h

CO <=> íS A D^ 2 hét 4 hét 37 52 25 37 52 EAl EAl ED2 ED2 NH4

OH3 karbamid 1 1 1 1 2 2 összehasonlító anyag 95 94 97 98 92 81 79 99 99 99 99 94 87 79 93 92 96 97 81 79 78 96 91 97 97 98 98 89 83 92 90 94 95 78 78 79 79 78 1 Etanolamin 2 Etiléndiamin 3 5 g 28%-os ammóniumhidroxid V. táblázat Hidrokinonnal (HO) stabilizált transz-DES előkeverék Stabilizálószer Transz-DES %-os az adott hőfokon >> cö •-; > s 3 > T3 g a «•e o cd 1 h 52° ét 2 hét 4 hét •5'° <3 Sis M ^o rj cö 3 > T3 g a «•e o cd 1 h 52° C37°C520

C25°C37°C52°C 1 EA,+ 2 99 99 99 99 1 EA,+ 1 99 — 99 — 99 98 1 ED++ 2 99 — 99 — 99 98 1 ED++ 1 99 — 99 — 99 98 1 karbamid 5 94 97 91 98 95 88 1 NH4

OH 5 97 98 94 99 97 91 1 TEAi 5 95 98 88 — 96 81 1 TEM2 5 96 98 93 — 96 89 1 IPM3 5 99 99 99 — 99 99 1 — — 84 85 80 — 81 80 összehasonlító anyag — — 79 79 78 — — — 1 trietanolamin 2 trietilamin 3 izopropanolamin + EA — 2-aminoetanol ++ ED — etiléndiamin A VI táblázatban további antioxidáns hatású fenolvegyületeket sorolunk fel, amelyeket etanolaminnal kombinálva használunk. 10 20 25 30 35 40 45 50 55 VI. táblázat 1% etanolamin-antioxidáns fenolvegyület kombinációval stabilizált transz-DES előkeverék az antioxidáns komponens _ (c_ =_!%)_ _ rezorcin katehin pirogallol 1-naftol 2-naftol *" 2,6-dihidroxibenzosav 3,4-dihidroxibenzosav Transz-DES % az adott hőfokon 1 hét 2 hét 4 hét 52 DC 37°C 52 °C 37 °C 5%°e 96 98 99 94 96 89 97 96 99 99 94 96 90 96 98 9« 94 96 85 96 95 99 W M 95 85 98 99 »7 99 94 95 83 94 A VII, táblázatban egy eredetileg 5% transz-DES-t tartalmazó propilénglikol-keverékben jelenlevő transz-DES mennyiséget mutatjuk be olyan körülmények között, hogy a készítményt a táblázatban jelzett antioxidáns fenolokkal és aminnal vagy ammóniumhidroxiddal stabilizáltuk. A keverékeket úgy készítettük, hogy a jelzett fenolvegyületből és az aminból vagy ammóniumhidroxidból 0,5—0,5 g-ot oldottunk fel 50 ml propilénglikolban. Az így kapott oldatot vagy szuszpenziót 60—65 °C-ra melegítettük és 2,5 g transz-DES-t adtunk a meleg oldathoz. Az oldatot azután 68 °C hőmérsékleten, levegőn és fényben tartottuk 16 órán át. VII. táblázat 1% antioxidáns fenol vegyület — etanolamin vagy ammóniumhidroxid kombinációval stabilizált propilénglikolos transz-DES előkeverék antioxidáns fenolvegyület (c = 1%) Transz-DES % 68 °C-on (16 óra) EAl (i<yo)

NH

4

OH2 (L%) p-aminofenol 95 p-hidroxibenzaldehid 89 4,4'-metilén-bisz-(2,6-di-t-butilfenol) 98 /?,y-dimetil-ci,(5-bisz-(3,4-dihidroxifenil)-bután 99 vanillin 89 2,2'-dihidroxibifenil 87 bisz- (2,4-dihidroxif enil) --szulfid 99 2,2',4,4'-tetralhidroxibifenil 93 4,4'-tiodirezorcin 99 összehasonlító vegyület 77 89 95 96 77 87 79 92 77 1 etanolamin 2 28%-os ammóniumhidroxid A VIII. táblázat bázisok vagy bázisos sók 65 2,4,5-trihidroxibutirofenonnal alkotott kombiná-