161622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ripidinol vegyületek halogénezett származékainak előállítására

161622 /. példa. 2,6-dimetil piridinol és 2,6-dimetil-piridinol-karbonsav ismert módon előállított elegyéhez 1:1 arányú híg vizes sósavoldatot adunk, és az elegyet a szilárd anyag feloldódásáig erélyes keverés közben melegítjük. Az elegyhez kis részletekben porított káliumklorátot adunk 40 C°-on: az egyes részletek beadagolása között annyi szünetet tartunk, hogy a káliumklorát teljesen elreagáljon. A reakcióelegy hőmérséklete lassan emelkedik 60 C-ig. Az elegy hőmérsékletét folyamatosan mérjük. Kezdetben sárga oldat fokozatosan elszintelenedik, és fehér csapadék válik ki. Az elegyet lehűtjük, szűrjük, a csapadékot vízzel mossuk és szárítjuk. A vízzel nem mosott csapadéknak jellegzetes szaga van. A termék 350 C fölötti hőmérsékleten olvad. A tisztított tennék elemzés alapján 3,5-diklór-2,6-dimetil-piridinolnak bizonyult. 10 15 2. példa. 2,6-dimetil piridinolt 1:2 arányú híg vizes brómhidrogénsav-oldatban oldunk. A kapott oldatot az 1. példában ismertetett módon kezeljük azzal a különbséggel, hogy reagensként porított kaliumbromatot alkalmazunk. 3,5-dibróm-2,6-dimetil-piridinolt kapunk.A keletkezett termék dimetilformamidból átkristályositva 340 C°-on olvad. Halogén-analizis eredménye szerint a Br-tartalom megfelel a számított mennyiségnek. 20 25 30 3. példa 2,6-dimetil piridinolt 1:1 arányú híg vizes sósavoldatban oldunk, az oldathoz savval szemben közömbös, nedvesítő hatású felületaktív anyagot adunk, és az elegyhez 60-70 C°-ra történő melegítés és erélyes keverés közben, lassú ütemben 35,5 %-os káliumklorát-oldatot adunk. Az elegy hőmérsékletét hűtéssel a kezdeti értéken tartjuk. A képződött elgyet azután szobahőmérsékletre hűtjük, a csapadékot leszűrjük, mossuk, szárítjuk és tisztítjuk. 3,5-diklór-2,6-dimetil-piridinolt kapunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás piridinol vegyületek halogénezett származékainak előállítására, azzal jellemezve, hogy a piridinol vegyületet a molekulába bevezetni kivánt halogénatomnak megfelelő halogénhidrogénsav jelenlétében klórsawal, brómsawal, illetve jódsawal, vagy az említett savak alkálifémsóival reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót erélyes keverés közben hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót nedvesítő hatású felületaktív anyag jelenlétében hajtjuk végre. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 5-105 <?-on hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 730292, OTH, Budapest